[发明专利]一种铂钯矿中贵金属的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，是一种适用于测定铂族金属矿石中贵金属的方法，特别是一种镍锍试金富集ICP-OES同时测定Pt，Pd，Au，Rh，Ru，Ir的方法。

背景技术

津巴布韦大岩墙铂钯矿区(以下简称大岩墙)地质和矿石样品中的铂族金属含量通常比较高，一般在μg/g级。这种高含量的铂族金属矿床在国内罕见，现有的铂族金属测试方法(包括国家标准)一般使用原子吸收光谱仪(AAS)或电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定，前者不能同时测定多种元素，流程繁琐，效率较低，且稳定性和准确度达不到要求；后者不适用于测定μg/g级的铂族金属的测定。

发明内容

本方法的目的是提供一种准确、快速地同时测定高含量铂族金属矿中贵金属元素的方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)具有高灵敏度(亚ppb级)，高精度，化学干扰少，线性范围宽及同时测定多元素等优点；火试金是经典的贵金属富集方法，稳定，准确，富集比较高。火试金中镍锍捕集铂族金属的能力强，可以同时定量捕集Pt，Pd，Rh，Ru，Ir，Au等贵金属元素。同时，镍锍能被盐酸溶解，而其中的贵金属不溶于盐酸，从而使贵金属与贱金属及硫分离。加入氯化亚锡溶液和碲酸钠溶液，可通过还原和共沉淀回收少量溶解于溶液中的贵金属，并使溶液中的贵金属沉淀聚合便于过滤分离。采用火试金富集、ICP-OES测定，使得本法兼具了两者的优点，即高稳定性、高灵敏度及高效率。

本发明所述的测定铂族金属矿石中贵金属的方法包括以下步骤：

(1)从镍锍试金富集试样中的贵金属中得到镍锍扣；

(2)用研磨机粉碎镍锍扣；

(3)将粉碎后的镍锍扣加入盐酸溶液中，加热溶解除去镍锍中的贱金属和硫；

(4)向步骤(3)所得溶液中加入还原剂和共沉淀剂回收少量损失于溶液中的贵金属；

(5)负压抽滤得到贵金属沉淀物；

(6)在水浴中用王水将步骤(5)中的沉淀物连同滤膜溶解后用纯水稀释定容；

(7)用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)绘制铂、钯、金、铑、钌、铱的校准曲线，测定试样溶液中铂、钯、金、铑、钌、铱的谱线强度；

(8)根据校准曲线和样品信息表用计算机自动计算待测元素的含量。

所用试剂与溶液如表1所示：

表1试剂与溶液

所用仪器与设备包括：电子分析天平：感量0.1mg；电子分析天平：感量0.01g；电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)，Optima2100DV，美国珀金埃尔默公司生产；试金坩埚：300ml；箱式电阻炉：16kw，1300℃；温控式电热板：400℃；真空抽滤装置；铸铁模：300ml；振动球磨粉碎机。

所述试样粒度应全部通过160#标准筛，85％通过200#标准筛；试样使用前先在105℃干燥2h后置于干燥器中冷却到室温。

该方法所用试金熔剂配比按表2所列配方制备：

表2试金混合熔剂配方

所述步骤(1)具体操作为：

称取20g试样(精确到0.01g)于具塞三角烧瓶中，加入混合熔剂，充分摇匀后转入试金坩埚中，尽量使试料表面平整，然后在表面均匀铺上一薄层覆盖剂(R07)；

将试金坩埚放入已升温至1100℃的马弗炉中，1100℃恒温熔融60-70分钟；

将熔融体倒入铸铁模中，冷却；

将冷却后的熔融体敲碎，取出镍锍扣；

每批样品个数为30-50个，包括2个试剂空白样品和2个标准物质样品。根据样品待测元素含量选择高、低含量2个标准物质样品。

所述盐酸溶解镍锍扣具体操作为：

将镍锍扣置于振动球磨粉碎机中，研磨10秒钟；

将粉末倒入125ml高型烧杯中，加入盐酸(R08)80ml，盖上表皿，置于电热板上，100-120℃低温加热溶解至溶液变清且不再冒小气泡；

取下稍冷，加入碲酸钠溶液(R11)1-2ml，氯化氩锡溶液2-3ml，低温加热30-40分钟，取下放置2小时以上；

在负压抽滤装置上装入滤膜，将溶液倒入进行抽滤，用10％盐酸洗涤10次，再用纯水洗涤5次；

将连沉淀连同滤膜一起移入带有10ml刻度线的25ml比色管中，加入王水(R10)1ml，上盖，置于水浴中加热到沉淀及滤膜全部溶解，取出冷却；

加入纯水稀释到10ml刻度线，摇匀，放置2h以上。