[发明专利]一种铂钯矿中贵金属的测定方法

权利要求书

1.一种测定铂族金属矿石中贵金属的方法包括以下步骤：

(1)从镍锍试金富集试样中的贵金属中得到镍锍扣；

(2)用研磨机粉碎镍锍扣；

(3)将粉碎后的镍锍扣加入盐酸溶液中，加热溶解除去镍锍中的贱金属和硫；

(4)向步骤(3)所得溶液中加入还原剂和共沉淀剂回收少量损失于溶液中的贵金属；

(5)负压抽滤得到贵金属沉淀物；

(6)在水浴中用王水将步骤(5)中的沉淀物连同滤膜溶解后用纯水稀释定容；

(7)用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)绘制铂、钯、金、铑、钉、铱的校准曲线，测定试样溶液中铂、钯、金、铑、钉、铱的谱线强度；

(8)根据校准曲线和样品信息表用计算机自动计算待测元素的含量。

2.一种如权利要求1所述的测定铂族金属矿石中贵金属的方法，其特征是：所述步骤(1)具体操作为：

称取20g试样于具塞三角烧瓶中，加入混合熔剂，充分摇匀后转入试金坩埚中，尽量使试料表面平整，然后在表面均匀铺上一薄层覆盖剂；

将试金坩埚放入已升温至1100℃的马弗炉中，1100℃恒温熔融60-70分钟；

将熔融体倒入铸铁模中，冷却；

将冷却后的熔融体敲碎，取出镍锍扣；

每批样品个数为30-50个，包括2个试剂空白样品和2个标准物质样品。根据样品待测元素含量选择高、低含量2个标准物质样品。

3.一种如权利要求1所述的测定铂族金属矿石中贵金属的方法，其特征是：所述盐酸溶解镍锍扣具体操作为：

将镍锍扣置于振动球磨粉碎机中，研磨10秒钟；

将粉末倒入125ml高型烧杯中，加入盐酸(R08)80ml，盖上表皿，置于电热板上，100-120℃低温加热溶解至溶液变清且不再冒小气泡；

取下稍冷，加入碲酸钠溶液(R11)1-2ml，氯化氩锡溶液2-3ml，低温加热30-40分钟，取下放置2小时以上；

在负压抽滤装置上装入滤膜，将溶液倒入进行抽滤，用10％盐酸洗涤10次，再用纯水洗涤5次；

将连沉淀连同滤膜一起移入带有10ml刻度线的25ml比色管中，加入王水(R10)1ml，上盖，置于水浴中加热到沉淀及滤膜全部溶解，取出冷却；

加入纯水稀释到10ml刻度线，摇匀，放置2h以上。

4.一种如权利要求1所述的测定铂族金属矿石中贵金属的方法，其特征是：所述ICP-OES测定待测元素具体操作为：

按照仪器说明书及操作规程启动仪器，选择分析元素，编制样品信息表；

仪器预热10分钟后可以点矩，稳定20分钟左右可以进行初始化，也可以等待仪器自动进行初始化，如初始化正常，则可进行测定；

校准：测定校准空白溶液(R16)及校准标准溶液系列(R15)，建立校准曲线；

样品测定：测定完校准溶液即可顺序测定样品溶液，每个样品测定完需用空白清洗溶液(R17)清洗进样系统；

样品测定过程中可以实时观察谱线及测定结果，发现异常可以及时查找原因并处理问题。