[发明专利]一种木二糖的气相色谱检测方法有效
申请号: | 201410156499.5 | 申请日: | 2014-04-18 |
公开(公告)号: | CN103901150A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 刘健;龙敏南;甘礼惠 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木二糖 色谱 检测 方法 | ||
1.一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于包括如下步骤:
1)样品衍生化:
取含木二糖的低聚木糖样品、核糖醇内标,加入NaBH4和去离子水,反应后,加入乙酸至无气泡产生,再加入甲醇,减压浓缩至干燥,然后加入乙酸酐和吡啶,继续反应后加入乙酸乙酯萃取衍生化产物,水洗,得标准样品,用于气相色谱分析;
2)设定仪器工作条件:
气相色谱柱的温度为150~400℃,流动相的流速为0.1~10.0mL·min-1,检测器的温度为150~400℃;
3)进样:
将待测液进样至进样口内,开始检测并记录色谱图,并用气质联用仪分析其成分;
4)结果表征:
借助分析软件,得到木二糖的校准曲线,用作样品中木二糖的定量分析,根据木二糖峰的出峰面积与内标峰的面积的比值判断木二糖的含量。
2.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤1)中,所述含木二糖的低聚木糖样品、核糖醇内标、NaBH4、去离子水、甲醇、乙酸酐、吡啶、乙酸乙酯的配比为0.1~100mg∶0.1~100mg∶1~500mg∶0.1~10mL∶0.1~20.0mL∶0.1~5.0mL∶0.1~5.0mL∶1mL,其中,含木二糖的低聚木糖样品、核糖醇内标、NaBH4以质量计算,去离子水、甲醇、乙酸酐、吡啶、乙酸乙酯以体积计算。
3.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应的时间为0.5~5h。
4.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤1)中,所述减压浓缩的温度为40~90℃。
5.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤1)中,所述继续反应的温度为70~120℃,继续反应的时间为0.1~3.0h。
6.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤2)中,所述气相色谱柱采用非极性气相色谱柱、弱极性气相色谱柱、中极性气相色谱柱中的一种。
7.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤2)中,所述流动相采用氮气或氦气。
8.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤2)中,所述检测器采用TCD检测器或FID检测器。
9.如权利要求1所述一种木二糖的气相色谱检测方法,其特征在于在步骤2)中,在步骤3)中,所述将待测液进样至进样口内的进样量为0.1~200μL。
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