[发明专利]一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法

权利要求书

1.一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，按照下述步骤实现：

一、在惰性气体保护下，按摩尔比为1：（2～4）将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐加入到离子液体，得到混合液A，将得到的混合物升温至50℃～90℃后搅拌100min～150min，得到液体混合液A；

其中，步骤一中所述的离子液体为二取代咪唑型N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体；

二、在惰性气体保护下，将对苯二甲酰氯加入到步骤一得到的液体混合液A中，得到混合液B，将得到混合液B升温至100℃～140℃后搅拌10h～18h，然后冷却至室温，得到含有2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的混合液；

其中，步骤二中所述的对苯二甲酰氯与液体混合液A中4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐的物质的量之比为1:1；

三、利用有机溶剂对步骤二得到的含有2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的混合液抽滤洗涤3～6次，弃去滤液，得到固相物；然后将得到的固相物在温度为40℃～70℃下真空干燥1h～3h后，得到2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑，即完成2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备；

其中，步骤三中所述的有机溶剂为无水四氢呋喃、无水乙醇、无水甲醇或丙酮。

2.根据权利要求1所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤一中所述的二取代咪唑型N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤一中所述的惰性气体为高纯氮气，所述的高纯氮气的纯度≥99.999%。

4.根据权利要求1所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤一中所述的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐与离子液体的摩尔比为1:（2.5～3.5）。

5.根据权利要求4所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤一中所述的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐与离子液体的摩尔比为1:3。

6.根据权利要求1所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤一中所述的在温度为60℃～70℃的条件下搅拌120min～150min。

7.根据权利要求6所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤一中所述的在温度为70℃的条件下搅拌120min。

8.根据权利要求1所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤二中所述的惰性气体为高纯氮气，所述的高纯氮气的纯度≥99.999%。

9.根据权利要求1所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤二中所述的在温度为110℃～120℃条件下搅拌12h～14h。

10.根据权利要求9所述的一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于步骤二中所述的在温度为110℃的条件下搅拌12h。