[发明专利]高纯度高细度石墨粉的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度高细度粉末的加工方法，尤其涉及一种高纯度高细度石墨粉或其它同类粉末的制备方法。

背景技术

超细石墨粉体材料是八十年代中期才开始发展起来的一种高新技术材料，它的用途十分广泛，可应用于油墨、静电碳粉、涂料、纤维、塑料、橡胶、电极等领域。现代化工业生产中，制备超细石墨粉的常用方法是机械球磨法和气流粉碎法。然而，机械球磨法的缺点是能耗大、效率低，用此法生产出来的石墨粉的粒径一般不会低于10微米，并且在石墨粉中易混入杂质，因此，用机械球魔法粉碎的石墨粉体通常只能应用在一些对纯度、粒径要求不高的场合；气流粉碎法的缺点是很难将石墨粉体粉碎至亚微米级，用此方法生产出来的石墨粉的粒径一般也只能达到10微米以下、6微米以上的水平。

专利200910069675.0公布了一种提高石墨材料石墨化程度的方法：将石墨材料置于⁶⁰Co的γ射线辐照源室内，在γ射线辐照剂量率为0.6×10³ Gy/h~6×10³ Gy/h，辐照剂量为1×10⁵ Gy~6×10⁶ Gy的条件下对石墨材料进行γ射线辐照。本发明提供的用于提高石墨材料石墨化程度的方法是利用γ射线粒子能量高、穿透力强的特点在石墨材料的内部引发活性点，使该活性点与材料周围的介质发生反应；同时利用γ射线提供的能量在石墨材料内部的缺陷处产生碳自由基，碳自由基之间又会形成更为稳定的化学键，从而使石墨内部缺陷处的结构发生重排而形成更加稳定的结构，结果促使石墨晶片的间距变小，微晶尺寸增大，因此石墨化程度提高，进而提高了石墨材料的导电性能。

专利200810068381.1公布了一种石墨粉的制备方法及设备：要解决的技术问题是提高石墨粉的纯度，降低成本。本发明的方法包括以下步骤：将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚，放入石墨化炉中，热处理，冷却，得到石墨粉产品。石墨粉的制备设备由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成，石墨化炉中放置有石墨坩埚，石墨化炉连接有充气系统。本发明与现有技术相比，对原料微粉经真空输送装入石墨坩埚，减少处理过程中杂质的进入，热处理后产品纯度大大提高，石墨化均匀，产品一致性好，提高粉体材料的石墨化热处理效率，工艺简单、成本低。然而此方法的步骤过于复杂，操作难度较大，且成本较高。

对于高能辐射处理对C-C键的影响现有技术中也有一些提示：（1）陈惠元、丁钟敏等人在《现代纺织技术》2007年第1期的《辐射变性淀粉在纺织上浆中的应用》一文中提示“通过γ粒子的高能辐射，将淀粉大分子中的C-C键、C-O键和C-H键打断”；（2）廖聪、张小平在《工程塑料应用》2006年第11期的《聚四氟乙烯废料回收利用研究进展》一文中提示“经高能（β射线、γ射线、高速电子）辐照后PTFE主要发生C-C键断裂”。（3）Menghe Miao等人于2011年7月23日在《carbon》杂志中的《伽马射线对碳碳键的作用》一文中提出：“由Skakalova进行的拉曼光谱分析显示，受到伽马射线辐射的单壁碳纳米管格栅广栏在空气中引起了D/G比率明显变化，这是单壁碳纳米管上存在断裂的碳碳键的一个表现。他们认为在伽马射线下，单壁碳纳米管上的碳碳键断裂，因此一旦缺陷的浓度升高，新键重新形成，这就使得相邻的碳纳米管连接起来”。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种粒径极小的高纯度石墨粉的制备方法。

本发明的目的，将通过以下技术方案得以实现：一种高纯度高细度石墨粉的制备方法，包括如下步骤：

a）在室温下，使用射线对石墨粉原料进行照射，所述石墨粉原料的受辐照剂量不得超过200KGy；

b）将步骤a）处理后得到的石墨粉原料进行研磨粉碎，得到高纯度高细度石墨粉。

优选的，所述射线为α射线、β射线、X射线、γ射线、电子束。

优选的，所述步骤a）中石墨粉原料的受辐照剂量为5-200 KGy。

优选的，还包括如下步骤：

c）将所述步骤b）得到的石墨粉进行湿磨；

d）将经所述步骤c）湿磨后的石墨粉进行水洗、或酸洗、或碱洗、或有机溶剂洗；

e）进一步研磨粉碎，对高纯度石墨粉的粒子进行整形，得到高纯度高细度石墨粉。

优选的，步骤b）和步骤e）中所述研磨粉碎采用机械研磨粉碎方法、或等离子粉碎方法、超声粉碎方法、电弧法粉碎方法、爆炸法粉碎方法，所述机械研磨粉碎方法采用机械研磨机或气流研磨机进行粉碎。