[发明专利]异恶唑衍生物、制备方法以及杀虫组合物

说明书

技术领域

本发明涉及害虫防治领域，特别是涉及一种异恶唑衍生物、制备方法以及杀虫组合物。

背景技术

无脊椎害虫危害作物的生长引起农作物生产率降低，破坏仓储的农产品,导致农产品成本增加。因此，防治无脊椎害虫对提高作物产量和质量极为重要。无脊椎害虫也影响林业生产、温室作物、观赏植物、家畜、家用品、公共卫生和动物卫生，因此，防治非农学环境中的无脊椎害虫也是非常重要的。

在市场上可以购买到许多防治无脊椎害虫的产品，而且在生产中这些产品可以单独或作为混合剂使用。但是，随着人们对环境的日益重视，希望有效地防治害虫的同时减少向环境中释放的活性化合物的量，寻求更经济、对生态环境更安全的害虫防治组合物和防治方法愈来愈急迫。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种异恶唑衍生物、制备方法及其杀虫组合物，以提高防治效果，降低生产成本和环境负荷。

基于上述目的，本发明提供的异恶唑衍生物的结构式如下：

其中，R取代的位置为邻位、间位和对位中的一种，且R选自Cl、CF₃、F、Br、OCH₃、OCF₃和CH₃中的一种，n=1或2或3。

本发明还提供一种制备上述异恶唑衍生物的方法，包括以下步骤：

1）将醋酸钠溶解在羟胺水溶液中，将取代苯甲醛溶解在乙醇中，将这两种溶液混合，于24～28℃下反应30～40分钟，得到第一中间体；

2）将所述第一中间体溶于二氯甲烷中，在-5～5℃下逐滴地滴加到由炔醇、三乙胺和次氯酸盐水溶液组成的混合溶液中，在-5～0℃下反应0.5～1.5小时，得到第二中间体；

3）将所述第二中间体和三乙胺溶于二氯甲烷中，将氯磷酸二乙酯溶于二氯甲烷中配成氯磷酸二乙酯溶液，然后将所述氯磷酸二乙酯溶液加入到所述第二中间体和三乙胺的反应体系中，升温至24～28℃，反应0.5～1.5h；

其中，所述取代苯甲醛的结构式为

所述第一中间体的结构式为

所述第二中间体的结构式为

可选地，所述制备方法还包括：

在步骤3）后，分离反应得到的有机层，然后依次通过水洗、干燥、浓缩和硅胶柱层析分离该有机层，即得到所述异恶唑衍生物。

较佳地，所述羟胺水溶液的质量百分浓度为40～60%。

较佳地，在步骤2）中，所述炔醇、三乙胺和次氯酸盐的摩尔比为1～2：1.5～2.5：1～2.2。

优选地，在步骤2）中，所述炔醇、三乙胺和次氯酸盐的摩尔比为1：1.1：1。

优选地，所述次氯酸盐水溶液为质量百分浓度为3～10%的次氯酸钠水溶液。

优选地，在所述步骤2）中，反应结束后，反应液用二氯甲烷稀释，再用水萃取，取下层有机相；用无水硫酸镁干燥有机相，将干燥后的有机相进行减压蒸馏得到固体，再将所述固体溶于热乙醇中进行结晶，得到第二中间体。

本发明还提供一种杀虫混合物，包括组分(a)和组分(b)，

其中，所述组分(a)选自异恶唑衍生物式Ⅰ，所述异恶唑衍生物的结构式如下：

R取代的位置为邻位、间位和对位中的一种，且R选自Cl、CF₃、F、Br、OCH₃、OCF₃和CH₃中的一种，n=1或2或3；

所述组分(b)选自下列无脊椎害虫防治剂中的一种：

(b1)新烟碱类，

(b2)胆碱酯酶抑制剂，

(b3)GABA调节的氯离子通道阻滞剂，

(b4)钠通道调节剂，

(b5)鱼尼汀受体配体，

(b6)章鱼胺受体配体，

(b7)沙蚕毒素类似物，

(b8)生物制剂。