[发明专利]异恶唑衍生物、制备方法以及杀虫组合物有效

专利信息
申请号: 201410154086.3 申请日: 2014-04-17
公开(公告)号: CN103936790A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 梅向东;董梦雅;宁君;张涛;张兰祥;司伟杰 申请(专利权)人: 中国农业科学院植物保护研究所
主分类号: C07F9/653 分类号: C07F9/653;A01N57/16;A01N63/00;A01P7/04;A01P7/02;A01P5/00;A01N47/40;A01N47/24;A01N47/22;A01N43/24;A01N51/00;A01N47/02;A01N53/08
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 李翔;李弘
地址: 100193 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 异恶唑 衍生物 制备 方法 以及 杀虫 组合
【权利要求书】:

1.一种异恶唑衍生物,其特征在于,其结构式如下: 

其中,R取代的位置为邻位、间位和对位中的一种,且R选自Cl、CF3、F、Br、OCH3、OCF3和CH3中的一种,n=1或2或3。 

2.一种制备权利要求1所述的异恶唑衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤: 

1)将醋酸钠溶解在羟胺水溶液中,将取代苯甲醛溶解在乙醇中,将这两种溶液混合,于24~28℃下反应30~40分钟,得到第一中间体; 

2)将所述第一中间体溶于二氯甲烷中,在-5~5℃下逐滴地滴加到由炔醇、三乙胺和次氯酸盐水溶液组成的混合溶液中,在-5~0℃下反应0.5~1.5小时,得到第二中间体; 

3)将所述第二中间体和三乙胺溶于二氯甲烷中,将氯磷酸二乙酯溶于二氯甲烷中配成氯磷酸二乙酯溶液,然后将所述氯磷酸二乙酯溶液加入到所述第二中间体和三乙胺的反应体系中,升温至24~28℃,反应0.5~1.5h; 

其中,所述取代苯甲醛的结构式为

所述第一中间体的结构式为

所述第二中间体的结构式为

3.根据权利要求2所述的异恶唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括: 

在步骤3)后,分离反应得到的有机层,然后依次通过水洗、干燥、浓 缩和硅胶柱层析分离该有机层,即得到所述异恶唑衍生物。 

4.根据权利要求2所述的异恶唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述羟胺水溶液的质量百分浓度为40~60%。 

5.根据权利要求2所述的异恶唑衍生物的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述炔醇、三乙胺和次氯酸盐的摩尔比为1~2:1.5~2.5:1~2.2。 

6.根据权利要求5所述的异恶唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述次氯酸盐水溶液为质量百分浓度为3~10%的次氯酸钠水溶液。 

7.根据权利要求5所述的异恶唑衍生物的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,反应结束后,反应液用二氯甲烷稀释,再用水萃取,取下层有机相;用无水硫酸镁干燥有机相,将干燥后的有机相进行减压蒸馏得到固体,再将所述固体溶于30~45℃的乙醇中进行结晶,得到第二中间体。 

8.一种杀虫混合物,其特征在于,包括组分(a)和组分(b), 

其中,所述组分(a)选自异恶唑衍生物式Ⅰ,所述异恶唑衍生物的结构式如下: 

R取代的位置为邻位、间位和对位中的一种,且R选自Cl、CF3、F、Br、OCH3、OCF3和CH3中的一种,n=1或2或3; 

所述组分(b)选自下列无脊椎害虫防治剂中的一种: 

(b1)新烟碱类, 

(b2)胆碱酯酶抑制剂, 

(b3)GABA调节的氯离子通道阻滞剂, 

(b4)钠通道调节剂, 

(b5)鱼尼汀受体配体, 

(b6)章鱼胺受体配体, 

(b7)沙蚕毒素类似物, 

(b8)生物制剂。 

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