[发明专利]低水分高纯度的磺达肝癸钠及其制备方法有效
| 申请号： | 201410152045.0 | 申请日： | 2014-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN103965269B | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 郑敏;徐仲军;黄晔;谢厅;杨静;陈雷 | 申请（专利权）人： | 杭州华东医药集团新药研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/04 | 分类号： | C07H15/04;C07H1/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310012 浙江省杭州市西湖*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水分 纯度 磺达肝癸钠 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺达肝癸钠，其特征在于，所述磺达肝癸钠的水分含量为2.9％-5.5％，且其HPLC谱图中主峰前不存在相对保留时间约为0.93的杂质峰。
2.权利要求1所述磺达肝癸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)冻干前预处理：用去内毒素的纯化水制备浓度为50mg/ml的溶液，溶液过滤后分装在托盘中，放入冷冻干燥机内；
(2)预冻阶段：将冷冻干燥机隔板温度降至-45℃，保温3小时；
(3)升华干燥阶段：
a)将隔板温度在1小时内由-45℃升至-30℃，保温1小时，真空度设定为0.1mbar；
b)将隔板温度在5小时内由-30℃升至-25℃，保温8小时，真空度设定为0.1mbar；
c)将隔板温度在10小时内温度由-25℃升至0℃，保温3小时，真空度设定为0.1mbar；
d)将隔板温度在0.5小时内温度由0℃升至10℃，保温1小时，真空度设定为0.1mbar；
e)将隔板温度在2小时内温度由10℃升至35℃，保温2小时，真空度设定为0.2mbar；
f)将隔板温度在1小时内温度由35℃升至40℃，保温3小时，真空度设定为0.2mbar；
(4)解析干燥阶段：解析干燥时升温时间设定为1-5分钟，设定温度为35℃-40℃，保温时间为10小时，真空度设定为0-0.001mbar；得到磺达肝癸钠。
3.根据权利要求2所述的磺达肝癸钠的制备方法，其特征在于，所述解析干燥时升温时间设定为5分钟。
4.根据权利要求3所述的制备磺达肝癸钠的制备方法，其特征在于，所述解析干燥阶段设定温度为40℃。
5.根据权利要求4所述的制备磺达肝癸钠的制备方法，其特征在于，所述解析干燥阶段真空度设定为0.001mbar。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州华东医药集团新药研究院有限公司，未经杭州华东医药集团新药研究院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410152045.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
