[发明专利]一种木浆浮油的分离方法

说明书

【技术领域】

本发明属于化工技术领域。更具体地，本发明涉及一种木浆浮油的分离方法。

【背景技术】

在采用硫酸盐法由松木、杉木和柏木等木材加工木屑原料生产的造纸木浆中，从造纸木浆表面撇出的肥皂通常称为妥尔油皂。它通过硫酸化可以制得妥尔油(talloil)，也称木浆浮油。天然木浆浮油主要由浮油松香、浮油脂肪酸和一些不可皂化物组成，其中浮油松香的量是40%～60%，浮油脂肪酸是30%～60%，不皂化物是5%～10%。

浮油松香主要成分是树脂酸，树脂酸有许多同分异构体，它们具有一个化学通式C₁₀H₂₀COOH，是有一个三环旋转骨架、两个双链的一元酸，其中己知结构的同分异构体例如是海松酸、山达海松酸、异海松酸、长叶松酸、去氢极酸、极酸和新秋酸等十余种。树脂酸在性能上原本不如脂松香，由于质量不断提高，目前性能己与脂松香相近，在纸胶料市场、农药增效剂、中药、采矿业、油墨、涂料等工业中是一种重要的原料。

浮油脂肪酸主要成分是50%～80%亚油酸、18%～45%油酸、5%～15%亚麻酸以及5%～10%硬脂酸和棕榈酸。浮油脂肪酸在工业上可以用作制备二聚酸、油漆、表面活性剂、选矿剂等的原料。

浮油不可皂化物含有木甾醇，它是一种天然的植物甾醇，是合成维生素D3等甾类药物重要中间体、生发、养发和皮肤营养剂、化纺工业中的分散剂、柔软剂、抗氧剂等。在木甾醇中，80%以上是β-谷甾醇，β-谷甾醇具有明显降低血清胆固醇的功效，也可以取代胆固醇作为脂质体膜材，适合于制药（降血脂药）以及食品、化妆品的添加剂。

CN1639184A公开了从妥尔油中萃取和提取植物甾醇和植物甾烷醇的方法，将木浆浮油酸化后制得粗浮油、再将粗浮油精制得到精制浮油、然后利用精馏塔分离除去松香酸和脂肪酸。CN101942008A公开了一种从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法，该方法包括造纸木浆浮油沥青、醇与浓硫酸加热回流、静置分层、水洗、分子蒸馏、溶剂溶解、离子交换吸附与蒸馏等步骤。CN1807444A公开了一种从植物油沥青中提取甾醇的改进方法，将除去杂质的沥青加酸酯化冷却分层，多次水洗油相后，将油相皂化，冷却皂化液后过滤得到木甾醇粗品，再用不同有机溶剂热溶冷析或者冷洗至高含量成品。传统的木浆浮油有效成分的分离过程使用精馏塔但是没有有效的分离出脂肪酸和松香两种有效成分，对木浆浮油的加工利用率低，得到产品纯度低，溶剂消耗低。

由此可见，传统工艺对木浆浮油中的有效成分分离后的得率低，产品种类单一，溶剂消耗量大。为了克服现有技术存在的诸多技术缺陷，本发明人在对现有技术进行充分分析的基础上，通过大量实验研究，终于完成了可以消除这些技术缺陷的发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种木浆浮油的分离方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种木浆浮油的分离方法。该分离方法的步骤如下：

A、薄膜蒸馏

将木浆浮油预热，然后泵入薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度20～60Pa与温度80～130℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含脂肪酸的重相与一种含有杂质的轻相，所述的的轻相弃去；

B、一级分子蒸馏

将步骤A得到的重相泵入到一级分子蒸馏塔中，在绝对真空度5～15Pa与温度100～150℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相；含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸的轻相为脂肪酸产品；

C、二级分子蒸馏

把步骤B得到的重相泵入到二级分子蒸馏塔中，在绝对真空度1～5Pa与温度120～200℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相产品与妥尔油沥青重相；

D、皂化与酯化

将步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入无机碱水溶液与低级醇水溶液，在温度150～250℃与压力0.4～4MPa的条件下皂化0.5～1.5h；所述碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计15～25%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计150～250%；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到粗木甾醇滤饼；

E、洗涤