[发明专利]一种木浆浮油的分离方法

权利要求书

1.一种木浆浮油的分离方法，其特征在于该分离方法的步骤如下：

A、薄膜蒸馏

将木浆浮油预热，然后泵入薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度20～60Pa与温度80～130℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含脂肪酸的重相与一种含有杂质，作为一级分子蒸馏的原料，得到的轻相为杂质，所述的轻相弃去；

B、一级分子蒸馏

将步骤A得到的重相泵入到一级分子蒸馏塔中，在绝对真空度5～15Pa与温度100～150℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相；所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸的轻相为脂肪酸产品，可以作为脂肪酸产品应用或者出售；所述的重相作为二级分子蒸馏原料。

C、二级分子蒸馏

把步骤B得到的重相泵入到二级分子蒸馏塔中，在绝对真空度1～5Pa与温度120～200℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相产品与妥尔油沥青重相；轻相浮油松香作为产品应用或者出售；重相妥尔油沥青作为下一步皂化反应原料。

D、皂化与酯化

将步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入无机碱水溶液与低级醇水溶液，在温度150～250℃与压力0.4～4MPa的条件下皂化0.5～1.5h；所述碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计15～25%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计150～250%；接着将皂化反应后的混合液充分冷却，压滤，得到粗木甾醇滤饼；

E、洗涤

使用非极性溶剂将步骤D得到的粗木甾醇滤饼加热至完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-非极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析结晶，得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析重结晶，结晶木甾醇经分离、干燥与粉碎，得到所述的木甾醇。

2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤A中，所述的木浆浮油在绝对真空度30～50Pa与温度90～110℃的条件下进行薄膜蒸馏。

3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤B中，步骤A得到的重相在绝对真空5～10Pa与温度110～130℃的条件下进行一级薄膜蒸馏。

4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤C中，步骤B得到的重相在绝对真空1～3Pa与温度150～170℃的条件下进行二级薄膜蒸馏。

5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤B与步骤C中，一级分子蒸馏塔和二级分子蒸馏塔的捕集器与加热面之间的距离是4～12cm。

6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤D中，所述的无机碱选自KOH、NaOH、Ca(OH)₂或CaO；所述的低级醇是甲醇或乙醇。

7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤D中，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计20～25%；所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计130～180%。

8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于步骤C得到的重相在温度180～230℃与压力0.9～2.8MPa的条件下进行皂化0.5～1.0h。

9.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤E中，所述的非极性溶剂是脂肪酸甲酯、正己烷或丁酮。

10.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤E中，所述的极性溶剂是甲醇、异丙醇、丁醇、异丙醇或乙醇。