[发明专利]一种微波两步烧结制备MgO-Y2O3纳米陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波两步烧结制备MgO-Y₂O₃纳米陶瓷的方法，属于无机非金属材料领域。 

背景技术

MgO-Y₂O₃纳米陶瓷具有优良的中波红外透过率、高的机械性能以及良好的抗冲击性和耐侵蚀性，是一种新型的红外窗口材料。目前，MgO-Y₂O₃纳米陶瓷的制备方法主要有放电等离子烧结（SPS）和热等静压烧结（HIP）两种工艺。但是，这两种工艺均存在各自的问题。SPS受设备限制，难以制备出大尺寸和形状复杂的样品，并且容易对样品造成碳污染；HIP制备工艺复杂，生产效率低，生产成本高。 

与传统烧结工艺相比，微波烧结用于陶瓷制备具有快速高效、节能环保等优点，是一种极具潜力的技术。例如CN103360040A公开了一种高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法，在氧化铝粉体中加入3-10wt%的烧结助剂ZrO₂、SiO₂、Y₂O₃、TiO₂和MgO的混合物，在微波烧结炉中1400-1600℃低温烧结，保温0.5-2h。但该方法的不足在于通过加入烧结助剂实现低温致密烧结，会形成新的物相，并且容易导致晶粒长大。而在MgO-Y₂O₃红外透陶瓷制备过程，形成新相（除MgO和Y₂O₃之外的第三相）和大晶粒都会导致红外透过率显著降低。 

发明内容

针对现有技术的不足，为了解决现有技术制备MgO-Y₂O₃纳米陶瓷碳污染、成本高等难题，本发明提供一种微波两步烧结制备MgO-Y₂O₃纳米陶瓷的方法。 

本发明的技术方案如下： 

一种微波两步烧结制备MgO-Y₂O₃纳米陶瓷的方法，包括以下步骤： 

（1）将纯度大于99.9%、粒度小于30nm的纳米MgO粉和Y₂O₃粉按比例混合，MgO粉占比为40-45wt%，Y₂O₃粉占比为55-60wt%；得混合料； 

（2）放入球磨罐中进行湿法球磨；所得浆料烘干，加入浓度为3-5wt%的聚乙烯醇（PVA）溶液，造粒，料粒过40-100目筛； 

（3）将步骤（2）制得的料粒模压成坯，再进行等静压成型；得压坯； 

（4）将步骤（3）制得的压坯置于外表面涂覆助热材料的氧化铝质匣钵中，放入微波烧结炉中；所述的助热材料为石墨、炭黑或碳化硅涂料。 

（5）微波两步烧结 

调节和控制微波炉的输出功率，以5-50℃/min升温速度加热到第一步温度T₁=1320-1400 ℃，保温一段时间t₁=1-10min，之后以15-35℃/min的速度降温至第二步温度T₂=1250-1300℃，再保温一段时间t₂=10-90min，冷却，即得MgO-Y₂O₃纳米陶瓷。 

根据本发明优选的： 

步骤（1）所述的混合料中，MgO粉占比为42-43wt%，Y₂O₃粉占比为57-58wt%。 

步骤（2）所述的湿法球磨采用加水行星式球磨，球磨罐为聚氨酯材质，研磨球为氧化锆球，球磨转速为200r/min，球磨时间为3-10h，混合料:研磨球:水的质量比为1:6:7。 

步骤（2）所述的造粒，使用浓度为3-5wt%的聚乙烯醇（PVA）溶液的加量为浆料（烘干）总量的1-2wt%。 

步骤（3）所述的模压成坯的压力为10-40MPa，等静压成型的压力为180-250MPa。 

步骤（4）所述的助热材料为石墨、炭黑、碳化硅涂料的一种；均为市购粉末状产品。起到辅助加热的作用。