[发明专利]具有荧光增白性质的1,8-萘酰亚胺衍生物及其制备方法有效
| 申请号: | 201410149796.7 | 申请日: | 2014-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN103923008A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
| 发明(设计)人: | 方昕;郭茂德;袁雄;林梅金 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | C07D221/14 | 分类号: | C07D221/14;C09B57/08;C09K11/06 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 荧光 增白 性质 亚胺 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有荧光增白性质的1,8-萘酰亚胺衍生物,其特征在于:所述的1,8-萘酰亚胺衍生物为:N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基-1,8-萘酰亚胺,其结构式如下所示:
。
2.一种制备如权利要求1所述的具有荧光增白性质的1,8-萘酰亚胺衍生物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1) N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亚胺的合成:正戊胺与4-溴-1,8-萘二甲酸酐反应生成N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亚胺;
(2) N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基-1,8-萘酰亚胺的合成: N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亚胺与2,6-二叔丁基苯酚在无水K2CO3的条件下进行反应,生成N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基-1,8-萘酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的具有荧光增白性质的1,8-萘酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1) N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亚胺的合成:在圆底烧瓶中加入4-溴-1,8-萘二甲酸酐、冰醋酸、正戊胺,于80~130℃反应1~6个小时;冷却到室温后,将反应液倒入水中,先用CH2Cl2萃取2~3次,合并萃取液;再用水洗涤2~3次,之后用饱和Na2CO3溶液洗涤,最后用水洗至中性,无水CaCl2干燥,旋蒸得粗产物,最后用柱色谱分离纯化,得到白色固体;
(2) N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基-1,8-萘酰亚胺的合成:在N2保护下,向圆底烧瓶中加入N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亚胺、2,6-二叔丁基苯酚、 K2CO3、N-甲基吡咯烷酮,于80~120℃反应4~8个小时;冷却到室温,将反应液倒入到1.0 mol/L HCl溶液中,待析出沉淀后,抽滤,将滤饼水洗至中性,烘干,柱色谱分离纯化,得到黄绿色固体。
4.根据权利要求3所述的具有荧光增白性质的1,8-萘酰亚胺衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的柱层析所用的洗脱液为石油醚/二氯甲烷,比例为4∶1;步骤(2) 中所述的柱层析所用的洗脱液为石油醚/二氯甲烷,比例为5∶1。
5.一种如权利要求1所述的具有荧光增白性质的1,8-萘酰亚胺衍生物的应用,其特征在于:用于制备荧光增白剂。
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