[发明专利]一种5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法有效
申请号: | 201410149113.8 | 申请日: | 2014-04-15 |
公开(公告)号: | CN103880757A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 李进飞;黄良富;李新玲;崔媛媛 | 申请(专利权)人: | 上海毕得医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/36 | 分类号: | C07D239/36 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 200090 上海市杨*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 嘧啶 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于所述合成方法为:
具体合成步骤为:
步骤1,将5-溴-2-氰基嘧啶和苯甲醇溶于甲苯中,加入碳酸铯、碘化亚铜、1,10-菲罗啉,于80~110℃反应,反应完全后冷却至室温,将反应液浓缩纯化后得到5-苄氧基-2-氰基嘧啶;
步骤2,将前述步骤获得的5-苄氧基-2-氰基嘧啶溶于水中,加入强碱,于25~100℃反应,反应完全后冷却至室温,然后向反应液加入酸调节其pH值为酸性使产物析出,将析出的固体过滤干燥后得5-羟基嘧啶-2-羧酸。
2.如权利要求1所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述步骤1中反应时间为4~12小时。
3.如权利要求1所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述步骤1中5-溴-2-氰基嘧啶与苯甲醇的摩尔比为1:1.5~1:3.5。
4.如权利要求1所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述步骤1中加入的碘化亚铜和1,10-菲罗啉为催化剂,其加入量分别为:所述碘化亚铜与5-溴-2-氰基嘧啶的质量比不小于10%,所述1,10-菲罗啉与5-溴-2-氰基嘧啶的质量比不小于20%。
5.如权利要求1所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述步骤1中加入的碳酸铯为反应量,所述碳酸铯与5-溴-2-氰基嘧啶的摩尔比为1:1~3:1。
6.如权利要求1所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述步骤2中加入的强碱为氢氧化钾。
7.如权利要求6所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述氢氧化钾与5-苄氧基-2-氰基嘧啶的摩尔比为2:1~4:1。
8.如权利要求1所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述步骤2中反应液冷却至室温后用二氯甲烷洗涤以去除未反应的原料及副产物,然后再加入酸调节反应液的pH值。
9.如权利要求1所述的5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法,其特征在于:所述步骤2中向反应液加入酸进行pH值调节时,通过加入1N盐酸调节其pH值为3~4。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海毕得医药科技有限公司,未经上海毕得医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410149113.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。