[发明专利]一种改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法

权利要求书

1.改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于所述的环氧化反式异戊橡胶制备方法之一是溶液法：

将反式异戊橡胶溶解于溶胀剂中，然后在搅拌和/或超声波的作用下缓慢加入摩尔比为1:1的有机酸和双氧水，在0～80℃的温度下反应0.1～12小时，反应结束后，加入碳酸钠将体系调至pH值为7，然后通过汽提方法脱溶胀剂和水，经过反复洗脱、造粒、干燥即可；

制备方法之二是溶胀法：

将反式异戊橡胶在溶胀剂中溶胀，然后在搅拌和/或超声波的作用下缓慢加入有机酸和双氧水，在0～80℃的温度下反应0.1～12小时，反应结束后，加入碳酸钠将体系调至pH值为7，然后通过汽提方法脱溶胀剂和水，经过反复洗脱、造粒、干燥即可；

改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法得到环氧基团在聚合物中均匀分布的环氧化反式异戊橡胶；

制备方法之三是乳液法：

在反应装置中加入定量的水、乳化剂和反式异戊橡胶溶液，在搅拌和/或超声作用下使其在水中形成均匀的乳液，然后将有机酸和双氧水缓慢加入到上述分散体系中，在0～80℃的温度下反应0.1～12小时，停止反应，所制备的环氧化反式异戊橡胶乳液可以直接使用；加入破乳剂破乳后，经水洗抽滤干燥，制得粒度均匀分布的环氧化反式异戊橡胶胶粒。

2.根据权利要求1所述的改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于所述的有机酸是：甲酸、乙酸、苯甲酸、苯乙酸、乙二酸、丁二酸、对甲苯磺酸、对二苯甲酸、对二苯乙酸、间氯苯甲酸中的一种或两种以上混合，其用量为与反式异戊橡胶双键摩尔比是1.02～1:1。

3.根据权利要求1所述的改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于所述的超声波的频率为20kHz～100kHz，超声功率为30～600W，处理方式为间隔30分钟，超声处理10～15分钟。

4.根据权利要求1所述的改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于所述的反应温度为0～80℃，反应时间为0.1～12小时。

5.根据权利要求1所述的改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于所述的制备方法一中采用的溶胀剂为三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、对二甲苯、卤代烷烃、卤代芳烃、二硫化碳中的一种或两种以上混合，其用量为与反式异戊橡胶的质量比是1:1到1:50。

6.根据权利要求1所述的改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于所述的制备方法二中采用的溶胀剂为水、丙酮、乙醇、丁醇、异丙醇、正己烷、正庚烷、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、甲基乙基酮中的一种或两种以上混合，其用量为与反式异戊橡胶质量比是1:1到1:50。

7.根据权利要求1所述的改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于所述的制备方法三中采用的乳化剂是十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、PDDA、硬脂酸、油酸、季铵化合物、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇酯、有机硅氧烷化合物中的一种或多种复配；乳化剂的用量为聚合物量的0.5～10%。

8.根据权利要求1所述的改进的环氧化反式异戊橡胶制备方法，其特征在于反应体系中加入硫酸、盐酸、磷酸、硝酸中的一种或两种以上混合，可以促进有机过酸的生成和加速环氧化反应。