[发明专利]盐酸苄丝肼的中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201410144012.1 | 申请日： | 2014-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN103951587A | 公开（公告）日： | 2014-07-30 |
| 发明（设计）人： | 熊庆生;徐春柳;黄利溢;滕燕娟 | 申请（专利权）人： | 浙江耐司康药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/86 | 分类号： | C07C251/86;C07C249/16 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 高文迪 |
| 地址： | 321000 浙江省金*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 苄丝肼 中间体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（a）以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；
（b）将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结晶，得到丝氨酸酰肼；
（c）以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐酸苄丝腙。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（a）的反应温度为5-15℃。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（b）的反应温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（b）的醇类为正丁醇、异丙醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（b）使用盐酸调节pH。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（b）结晶温度为10-15℃。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（c）反应温度为50-55℃。
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