[发明专利]一种17,21‑双羟基甾体衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是反应步骤如下：

步骤一：在0-25℃下化合物I的有机溶液与mCPBA和碳酸盐的混合有机溶液反应得到化合物II，化合物I、mCPBA和碳酸盐的投料摩尔比为1:2-3.5:3-7；

步骤二：化合物II在pH值为1～4的酸性有机溶剂/水溶液中脱去硅烷基得到化合物III。

2.如权利要求1所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是在0～5℃下，化合物I的有机溶液与mCPBA和碳酸盐的混合有机溶液反应得到化合物II。

3.如权利要求1所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是所述的碳酸盐选自KHCO₃、NaHCO₃、K₂CO₃或Na₂CO₃。

4.如权利要求1～3所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是所述的酸性有机溶剂/水溶液选自盐酸、醋酸、硫酸或磷酸的有机溶剂/水溶液,所述的有机溶剂选自C1～C5的烷基醇、丙酮、二氧六环或四氢呋喃。

5.如权利要求4所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是所述化合物I的有机溶液采用5～30倍的有机溶剂溶解化合物I得到；所述mCPBA和碳酸盐的混合有机溶液采用10～40倍的有机溶剂溶解mCPBA，然后加入碳酸盐得到；上述倍数以体积/重量比计算。

6.如权利要求5所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是所述化合物I的有机溶液采用10倍的有机溶剂溶解化合物I；所述mCPBA和碳酸盐的混合有机溶液采用20倍的有机溶剂溶解mCPBA，然后加入碳酸盐得到。

7.如权利要求1、2、3、5、6所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是步骤一中所述的有机溶液为二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯的溶液；步骤二中所述的有机溶剂选自C1～C5的烷基醇、丙酮、二氧六环或四氢呋喃。

8.如权利要求1所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是：

步骤一：在0-5℃下将化合物I的二氯甲烷溶液与mCPBA和碳酸盐的二氯甲烷混合溶液反应得到化合物II，化合物I、mCPBA和碳酸盐的投料摩尔比为1:2-3.5:3-7，所述的碳酸盐选自KHCO₃、NaHCO₃、K₂CO₃或Na₂CO₃；

步骤二：化合物II在pH值为1～4的酸性有机溶剂/水溶液中脱去硅烷基得到化合物III，所述的酸性有机溶剂/水溶液选自盐酸、醋酸、硫酸或磷酸的有机溶剂/水溶液,所述的有机溶剂选自C1～C5的烷基醇、丙酮、二氧六环或四氢呋喃。

9.如权利要求1所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是：

步骤一：在0-5℃下将化合物I的5～30倍二氯甲烷溶液与mCPBA和碳酸盐的10～40倍二氯甲烷混合溶液反应得到化合物II，化合物I、mCPBA和碳酸盐的投料摩尔比为1:2-3.5:3-7，所述的碳酸盐选自KHCO₃、NaHCO₃、K₂CO₃或Na₂CO₃；上述倍数以体积/重量比计算。

步骤二：化合物II在pH值为1～4的酸性有机溶剂/水溶液中脱去硅烷基得到化合物III，所述的酸性有机溶剂/水溶液选自盐酸、醋酸、硫酸或磷酸的有机溶剂/水溶液,所述的有机溶剂选自C1～C5的烷基醇、丙酮、二氧六环或四氢呋喃。

10.如权利要求1所述的一种以甾体烯醇硅醚化合物I为起始物制备17,21-双羟甾体化合物III的方法，其特征是：

步骤一：在0-5℃下将化合物I的10倍二氯甲烷溶液与mCPBA和碳酸盐的20倍二氯甲烷混合溶液反应得到化合物II，化合物I、mCPBA和碳酸盐的投料摩尔比为1:2-3.5:3-7，所述的碳酸盐选自KHCO₃、NaHCO₃、K₂CO₃或Na₂CO₃；上述倍数以体积/重量比计算。

步骤二：化合物II在pH值为1～4的酸性有机溶剂/水溶液中脱去硅烷基得到化合物III，所述的酸性有机溶剂/水溶液选自盐酸、醋酸、硫酸或磷酸的有机溶剂/水溶液,所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环或四氢呋喃。