[发明专利]原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法

权利要求书

1.原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征是：经酸化处理的碳纳米管加入对羟基苯甲酸与酰化剂发生的乙酰化反应中，得到碳纳米管均匀分散的对乙酰氧基苯甲酸混合物；然后将所述对乙酰氧基苯甲酸混合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯和酰化剂进行熔融聚合，得到碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料；

所述乙酰化反应的具体步骤为：

将经酸化处理的碳纳米管及其良溶剂、对羟基苯甲酸、乙酸酐和浓硫酸加入反应容器超声并搅拌，在120～180℃下回流1hr～10hr，用冷去离子水进行重结晶并反复洗涤至中性，再将产物真空干燥，即获得碳纳米管均匀分散的对乙酰氧基苯甲酸混合物；

其中对羟基苯甲酸与乙酸酐摩尔比为1:1.2～1:4，经酸化处理的碳纳米管与对羟基苯甲酸的质量比为1:1000～30:100，浓硫酸加入量为对羟基苯甲酸及乙酸酐总重的0.01～0.1wt%。

2.根据权利要求1所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述酸化处理是指将碳纳米管与强氧化性酸混合，其中碳纳米管与强氧化性酸配比为0.1～10g/100ml，超声功率100W，处理0.1～10hr后，于25～120℃下搅拌反应0.1～24hr，然后抽滤并用去离子水洗至中性，120℃真空干燥12hr后得到酸化碳纳米管。

3.根据权利要求1或2所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。

4.根据权利要求2所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述强氧化性酸为硝酸和硫酸的混合液，其体积比为9:1～1:9。

5.根据权利要求1所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔融聚合的具体步骤为：将所述碳纳米管均匀分散的对乙酰氧基苯甲酸混合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯和乙酸酐加入聚合反应釜，以氮气置换空气2次，并在氮气氛围下并升温至250～300℃，升温速率1～100℃/min，维持反应时间15～90min；然后，抽真空并保持反应温度不变继续反应，真空度：0.01～0.1MPa，维持时间1～10hr；其中，对乙酰氧基苯甲酸与乙酸酐摩尔比为1:1～1:10，对乙酰氧基苯甲酸与聚对苯二甲酸乙二醇酯摩尔比为40:60～20:80。

6.根据权利要求1或5所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，在熔融聚合时还添加催化剂，为醋酸锌、醋酸钾或三氧化二锑，加入量为总反应物的0.01～10wt%。

7.根据权利要求1或5所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯为大有光涤纶切片，特性粘度为0.5～0.8g/dL。

8.根据权利要求1所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述良溶剂为乙酸或乙酸酐。

9.根据权利要求1所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的冷去离子水的温度为0～30℃。

10.根据权利要求1所述的原位聚合增强碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所制得的碳纳米管/半芳香型热致液晶聚合物复合材料中碳纳米管含量为0.1～5wt%。