[发明专利]一种水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法无效
申请号: | 201410135637.1 | 申请日: | 2014-04-08 |
公开(公告)号: | CN103923118A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;弓旻 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 氟苯尼考 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:合成了一种水溶性氟苯尼考衍生物,即氟苯尼考磷酸二钠。
2.一种水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:以非质子溶剂溶解氟苯尼考,以二烃氧基磷酰卤为磷酰化试剂,在除酸剂和4-二甲氨基吡啶的催化作用下酰化,加水终止反应,使用非极性有机溶剂萃取产物,蒸干后得到氟苯尼考-烃氧基-磷酸酯;将氟苯尼考-烃氧基-磷酸酯溶于有机溶剂中,用相应方法脱去烃基,再在甲醇中与氢氧化钠成盐,加入丙酮析晶,得到氟苯尼考磷酸二钠。
3.根据权利要求2所述的水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:所述非质子溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、正己烷、环己烷、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、乙醚或异丙醚中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:所述二烃氧基磷酰卤为二烃氧基磷酰氯或二烃氧基磷酰溴。
5.权利要求2、4中所述二烃氧基磷酰卤中两个烃氧基可以相同或不同,所述烃氧基为叔丁氧基、三苯基甲氧基、2-氰基乙氧基、苄氧基、苯氧基。
6.根据权利要求2所述的水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:所述除酸为杂环胺、三烷基胺或无机碱中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:所述氟苯尼考、磷酰化试剂、除酸剂、4-二甲氨基吡啶摩尔比为1:1.1~2:1.1~2:0.05~0.1,所述非质子溶剂用量为氟苯尼考重量的5~20倍。
8.根据权利要求2所述的水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应温度为20~40℃,反应时间为0.5~2h。
9.根据权利要求2所述的水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:所述非极性有机溶剂为二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、正己烷、环己烷、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、乙醚或异丙醚中的一种或几种。
10.根据权利要求2所述的水溶性氟苯尼考衍生物的合成方法,其特征在于:所述用于溶解氟苯尼考-烃氧基-磷酸酯的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二异丙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种。
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