[发明专利]锂电池用负极复合材料的制备方法和负极及锂离子电池有效
| 申请号: | 201410134677.4 | 申请日: | 2014-04-04 |
| 公开(公告)号: | CN103872327A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 李明齐;谷景维;冯小芳 | 申请(专利权)人: | 西华师范大学 |
| 主分类号: | H01M4/60 | 分类号: | H01M4/60;H01M4/13;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 柯海军;武森涛 |
| 地址: | 637009 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锂电池 负极 复合材料 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,其以硅氧烷和缩聚物单体为反应原料,以醇和蒸馏水混合溶液作溶剂,表面活性剂为模板,碱液为催化剂,室温下通过自组装、共溶胶-凝胶法和热处理得到锂离子电池用复合材料;其中,硅氧烷和缩聚物单体的质量比为1︰9-5︰1,醇和蒸馏水的体积比为1︰15-6︰1;所述缩聚物单体包括甲醛和第三单体,其中,第三单体为能与甲醛发生缩聚反应的单体,甲醛和第三单体的质量比为1.1-2︰1。
2.根据权利要求1所述的锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,所述硅氧烷通式为:RnSi(O Rˊ)4-n,其中R、Rˊ为烃基,0≤n≤2;优选为:(C2H5O)3SiC2H5、(C2H5O)4Si、(C2H5O)3SiC2H4或(C2H5O)3SiCH2C6H6。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,所述第三单体为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、间苯三酚或三聚氰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇或戊醇中的至少一种;所述表面活性剂为十六烷基溴化铵、F123或P127中的至少一种;所述碱液为氨水、氨基酸或NaOH中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,所述自组装即硅氧烷、缩聚物单体首先在模板上通过静电作用共组装、然后在催化剂的作用下发生聚合反应,聚合反应采用回流或水热反应。
6.根据权利要求1-5任一项所述的锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将醇与蒸馏水搅拌混和,其中,醇和蒸馏水的体积比为:1︰15-6︰1;
b、加入碱液和第三单体,搅拌反应0.2-1h;
c、加入表面活性剂,搅拌0.2-1h得混合溶液;
d、在上述混和溶液中依次加入甲醛溶液和硅氧烷,硅氧烷和缩聚物单体的质量比为1︰9-5︰1,然后在室温下搅拌10-48h,再于50-100℃下回流5-48h形成粉红色或棕色的沉淀;
e、沉淀经离心分离或过滤后在50-90℃下真空干燥3-12h,然后在800-1200℃下热处理1-5h,自然冷却到室温。
7.根据权利要求6所述的锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,所述a步骤中醇和蒸馏水的体积比为1︰15-4︰3;所述c步骤中所述碱液的浓度为0.2-5wt%;所述c步骤中表面活性剂的浓度为0.5-2%;所述d步骤中硅氧烷和缩聚物单体的质量比为1︰9-4.3︰1。
8.根据权利要求6所述的锂电池用负极复合材料的制备方法,其特征在于,所述e步骤中,升温速率为2-10K/min,气体流速为20-100mL min-1。
9.一种用于锂离子二次电池的负极,所述负极包括集流体和负载在该集流体上的负极材料,其特征在于,所述负极材料含有采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的复合材料。
10.一种锂离子电池,该电池包括极芯和电解液,所述极芯包括正极、负极和位于正极和负极之间的隔膜层,其中,所述负极为权利要求9所述的负极。
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