[发明专利]6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的制备方法有效
申请号: | 201410132965.6 | 申请日: | 2014-04-03 |
公开(公告)号: | CN103880771A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 王凯;吴浩;杨海舰 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D265/36 | 分类号: | C07D265/36 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 李婉婉;张苗 |
地址: | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 丙炔 制备 方法 | ||
1.一种式(II)所示的6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的制备方法,其特征在于,该方法包括:在溶剂、碱和相转移催化剂的存在下,将式(I)所示的6-氨基-7-氟-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮和含丙炔基的烷基化试剂反应,其中,所述碱为碱金属的氢氧化物。
。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述反应中,6-氨基-7-氟-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮、含丙炔基的烷基化试剂和碱的用量的摩尔比为1:(1~3):(1~3)。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,在所述反应中,6-氨基-7-氟-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮、含丙炔基的烷基化试剂和碱的用量的摩尔比为1:(1.05~1.3):(1.1~1.3)。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述含丙炔基的烷基化试剂具有式(III)所示的结构,
其中,X为卤素或磺酸酯基。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含丙炔基的烷基化试剂为氯丙炔和/或甲磺酸丙炔酯。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述相转移催化剂的用量为6-氨基-7-氟-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮重量的1-100%,优选为2-10%。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述相转移催化剂为季铵盐、季膦盐、冠醚类相转移催化剂和聚乙二醇类相转移催化剂中的至少一种,优选为四丁基溴化铵和/或苄基三乙基氯化铵。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在所述反应中,反应温度为-10~100℃,优选为0~30℃。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述溶剂为极性溶剂或非极性溶剂,优选为N,N-二甲基甲酰胺和/或四氢呋喃。
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