[发明专利]一种钙离子选择性分子筛的制备方法及其除垢应用有效
申请号: | 201410129034.0 | 申请日: | 2014-04-01 |
公开(公告)号: | CN103936023A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 刘明言;宋军超;张洋 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B39/16 | 分类号: | C01B39/16;B01J20/18;C02F1/42;C02F103/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 选择性 分子筛 制备 方法 及其 除垢 应用 | ||
1.一种钙离子选择性分子筛的制备方法,其特征在于:采用两步连续水热晶化法制备钙离子选择性分子筛,包括如下步骤:
(1)配置0.1~0.2mol/L的氢氧化钠溶液,按体积比(7/13~9/11)分成两份溶液1和溶液2待用;将无机硅源加入盛有溶液1中,在水浴中搅拌使其形成溶胶;然后将铝源加入溶液2中,充分搅拌使其溶解,形成碱性偏铝酸钠溶液;将脂肪族烷基铵加入0~3.33mol/L的NaOH溶液中溶解,充分搅拌1~2h;
(2)在室温下,将上述溶液1形成溶胶的加入上述制备的溶液2形成的碱性偏铝酸钠溶液中,充分搅拌;各物质的加入量按照以下摩尔比:(3~4)Na2O:(0.52~1)Al2O3:SiO2:(100~120)H2O,形成溶胶,然后移入可密封的广口瓶中,置于60~90℃水浴中静止晶化0.5~2h,得到晶种溶胶;
(3)在步骤(2)得到的晶种溶胶中,加入脂肪族烷基铵溶液,在60~80℃下搅拌0.5~2h,其组成为:(3~4)Na2O:(0.52~1)Al2O3:SiO2:(0.3~0.5)脂肪族烷基铵:(130~160)H2O;然后用(30~50)wt%的H2SO4溶液调节溶液的pH值为9~13,得到乳白色溶胶;
(4)将上述乳白色溶胶,置于120~150℃的烘箱中水热晶化24~72h,取出冷却后,用去离子水过滤、洗涤至溶液pH值<9.0,将滤饼置于100℃烘箱中干燥12h;再置于马弗炉中,以2°/min的升温速率升至400~600℃,在该温度下焙烧3~5h后,取出得钙离子选择性分子筛。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的无机硅源为硅酸钠、水玻璃或气相二氧化硅中的一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的铝源为铝酸钠或氢氧化铝中的一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的脂肪族烷基铵为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤(1)的水浴温度为40~60℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤(1)的脂肪族烷基铵加入NaOH溶液中,在60~80℃下溶解。
7.根据权利要求1所述的一种钙离子选择性分子筛的除垢应用,其特征在于:钙离子选择性分子筛用于脱除地热水中钙离子。
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