[发明专利]一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法有效
| 申请号: | 201410127451.1 | 申请日: | 2014-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN103880722A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
| 发明(设计)人: | 王德志;高秀;祁永生;夏桂友;聂通元;梁玮;蔡喜洋;朱易峰;王铭;高帅 | 申请(专利权)人: | 宁波中一石化科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C321/14 | 分类号: | C07C321/14;C07C319/24 |
| 代理公司: | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人: | 覃莉 |
| 地址: | 315040 浙江省宁波市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 纯度 乙基 二硫醚 方法 | ||
1.一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将富乙硫醇石化原料与NaOH溶液按照体积比(1:1~5:1)混合后,在25~45℃下反应1~30分钟,制得含硫醇钠碱液;
2)向上述含硫醇钠碱液中加入酞菁钴类催化剂和氧化剂,在35~50℃温度下进行催化氧化,反应时间为1~8小时,制得二硫化物混合物;
3)将上述二硫化物混合物进行初蒸馏,得二硫化物粗品;以及
4)将上述二硫化物粗品精馏制提纯,得高纯度二乙基二硫醚成品。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:所述富乙硫醇石化原料中乙硫醇含量为100~20000μg/g。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:步骤2)中,所述酞菁钴类催化剂主要为双核酞菁钴磺酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:所述酞菁钴类催化剂为水剂。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:所述酞菁钴类催化剂使用量为20~2000μg/g。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:步骤2)中,所述的氧化剂为空气或氧气,其用量大于化学反应理论计算量。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:步骤3)中,所述蒸馏操作为普通蒸馏或超重力精馏。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:步骤4)中,所述精馏操作为常规精馏或超重力精馏,精馏塔塔板数为10~50,精馏塔回流比为0.5~30。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:所述富乙硫醇石化原料选自原油、焦化液化气、混合液化气、轻石脑油、油气、凝析油中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:所述原油以南帕斯原油为代表。
11.根据权利要求1~8任意一项所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法,其特征在于:制得的高纯度二乙基二硫醚成品中二乙基二硫醚纯度为80%~99.9%。
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