[发明专利]一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法有效
申请号: | 201410125103.0 | 申请日: | 2014-03-31 |
公开(公告)号: | CN103869028A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 王川丕;诸力;刘新 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院茶叶研究所 |
主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高;赵杭丽 |
地址: | 310008*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 茶叶 中草甘膦 草胺膦 农药 处理 方法 | ||
1.一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法,其特征在于,通过以下步骤进行:
(1)提取:称取2.0 g茶叶试样于50mL离心管,加入0.5 mol/L KOH溶液15mL,将pH调至13以上,摇匀静置30min,经4000 rpm 离心10min,过滤得到滤液,取滤液3 mL至10 mL离心管,加入强酸溶液调样品液pH至7以下,振荡均匀后经4000 rpm 离心10min,得到提取液;
(2)净化:移取提取后上清液1 mL至60 mg HLB固相萃取小柱,进行固相萃取,得到固相萃取液;
(3)离心:移取固相萃取液1 mL至5 mL离心管,加入1 mol/L KOM溶液0.25 mL摇匀,再添加0.48 mL硼酸钠缓冲溶液,摇匀加入0.18 mL FMOC-CL衍生溶液,振荡均匀后静置过夜,将衍生后液体试样10000转离心10min,经0.45μm水系滤膜,供液相色谱-串联质谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法,其特征在于,步骤(1)所述强酸选用盐酸、硫酸和硝酸,或三者的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法,其特征在于,强酸选用5 mol/L盐酸溶液0.5 mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法,其特征在于,步骤(2)的HLB固相萃取小柱为60 mg HLB填料,小柱活化:先加2 mL甲醇冲洗,再加2 mL水活化。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法在测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药中的应用。
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