[发明专利]一种天然活性产物二氢槲皮素的合成工艺有效
申请号: | 201410116113.8 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103864743A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32 |
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地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 活性 产物 二氢槲皮素 合成 工艺 | ||
1.一种以咖啡酸酰氯和间苯三酚为原料,经过付克酰化,双键过氧化成环氧键,再酸性条件开环与酚羟基成醚,反应结束进行分离、纯化、结晶得到高含量和高纯度的(2R,3R)-二氢槲皮素产品。
2.根据权利1要求所述方法,其特征在于酰化反应催化剂为无水三氯化铝,需要在低温5-10 ℃下,与反应原料咖啡酰氯形成络合物。
3.根据权利1要求所述方法,其特征在于形成络合物反应和酰化反应溶剂均为二氯甲烷,反应温度室温,反应时间3-5 h。
4.根据权利1要求所述方法,其特征在于氧化反应试剂为间氯过氧苯甲酸,投料温度控制在3-7 ℃,反应温度控制在15-20 ℃。
5.根据权利1要求所述方法,其特征在于成醚反应使用强酸包括氯化氢、对甲苯磺酸、甲磺酸和三氟乙酸,反应温度在0-5 ℃,反应溶剂二氯甲烷。
6.根据权利1要求所述方法,其特征在于精制以无水乙醇为溶剂,析晶方式为降温搅拌结晶。
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