[发明专利]一种电子元器件塑料部件中有机锡的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机锡的检测方法，尤其涉及一种电子元器件塑料部件中有机锡的检测方法。

背景技术

有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。通式RnSnX4-n（n=1-4，R为烷基或芳香基）。有烷基锡化合物和芳香基化合物两类。其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体（指R的数目）。锡产量中的10-20%用于合成有机锡化合物。有机锡可用作催化剂、稳定剂（如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡）、农用杀虫剂、杀菌剂（如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡）及日常用品的涂料和防霉剂、塑料中等。

在自然环境中，有机锡化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。体内以肝为主的微粒体药物代谢酶系统脱烷基、脱芳香基的速度很快。有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性，局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。

单独成分的烷基锡或苯基锡分析方法有许多报告，同时分析的方法有如下三种：(1)直接法：把预先酸化溶液注入GC-ECD进行试验。使柱钝化，调整至一定状态后，把提取、净化的试样注入GC进行定量。(2)还原法：试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。(3)四烷基化法：卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。

但是，对于电子元器件塑部件料中的有机锡的检测方法的重复性及准确度等还有待进一步改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电子元器件中有机锡的检测方法。本发明的方法通过选择合适的溶剂将样品超声波震荡萃取，使其中的有机锡物质萃取至溶液中，然后用GC-MS进行分析样品中是否含有机锡及其含量。经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种电子元器件中有机锡的检测方法，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm，如0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、0.3cm*0.3cm等的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入正己烷中进行超声波震荡，然后再加入醋酸钠超声波震荡后冷却至室温；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL，例如为1:7g/mL、1:10g/mL、1:14g/mL、1:18g/mL等；

(c)加入衍生剂四乙基硼酸钠，震荡；加入衍生剂的量与样品的比例为0.2-1:1mL/g，例如为0.4:1g/mL、0.6:1g/mL、0.9:1g/mL等；

(d)将步骤(c)所得溶液进行GC-MS分析；

其中，GC-MS的色谱柱为弱极性的，例如为OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度40-60℃，例如为43℃、46℃、52℃等保持0.5-2min，例如为0.7min、1.5min等；以10-15℃/min，例如为11℃/min、14℃/min等升至140-160℃，例如为145℃、153℃、158℃等，再以5-10℃/min，例如为7℃/min、9℃/min升至260-270℃，例如为263℃、269℃等，保持5min以上，例如为7min、12min、15min等。

在进行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS对样品进行定性分析，确定是否含有有机锡及含有哪些类型的有机锡，然后根据样品中含有的有机锡的类型配制相应的标准溶液进行定量分析。

本发明通过大量的研究确定了使用超声波萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到电子元器件中的有机锡的含量，其中超声波萃取溶剂的选取对有机锡的完全萃取有着重要的影响，可以更好地把有机锡从产品中萃取出来，溶剂选择和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。

作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述样品和溶剂的比例为1:10g/mL，加入衍生剂的量与样品的比例为0.5:1mL/g。