[发明专利]一种电子元器件塑料部件中有机锡的检测方法无效
| 申请号： | 201410114526.2 | 申请日： | 2014-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN103852536A | 公开（公告）日： | 2014-06-11 |
| 发明（设计）人： | 王生兵 | 申请（专利权）人： | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 215300 江苏省苏州市昆山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 电子元器件 塑料 部件 有机 检测 方法 | ||
1.一种电子元器件塑料部件中有机锡的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入正己烷中进行超声波震荡，然后再加入醋酸钠超声波震荡后冷却至室温；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；
(c)加入衍生剂四乙基硼酸钠，震荡；加入衍生剂的量与样品的比例为0.2-1:1mL/g；
(d)将步骤(c)所得溶液进行GC-MS分析；
其中，GC-MS的色谱柱为弱极性的，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度40-60℃保持0.5-2min；以10-15℃/min升至140-160℃，再以5-10℃/min升至260-270℃，保持5min以上。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品和溶剂的比例为1:10g/mL，加入衍生剂的量与样品的比例为0.5:1mL/g。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(b)中超声波震荡的条件为：50-80℃下震荡40min以上，第一次泄压2～15min，第二次泄压10～40min，第三次泄压30min以上；优选地，70℃下震荡60min，第一次泄压5～10min，第二次泄压15～25min，第三次泄压45min；
优选地，加入醋酸钠震荡的条件为：50-80℃下震荡20min以上，优选地70℃下震荡30min。
4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(c)中加入衍生剂震荡的条件为：以200rpm以上速率震摇20min以上，优选地，以250rpm速率震摇30min。
5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm，厚度为0.25μm；
优选地，GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，优选为1mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃，优选为280℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度50.0℃保持1.00min；以12.0℃/min升至160℃，再以8.0℃/min升至265℃，保持7.00min。
7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：；接口温度230-270℃，源温200-230℃，扫描范围50至450amu；优选为接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入正己烷中50-80℃下进行超声波震荡40min以上，第一次泄压2～15min，第二次泄压10～40min，第三次泄压30min以上，然后再加入醋酸钠50-80℃下超声波震荡20min以上后冷却至室温；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；
(c)加入衍生剂四乙基硼酸钠，以200rpm以上速率震摇20min以上；加入衍生剂的量与样品的比例为0.2-1:1mL/g；
(d)将步骤(c)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度40-60℃保持0.5-2min；以10-15℃/min升至140-160℃，再以5-10℃/min升至260-270℃，保持5min以上；MS部分的条件设置为：接口温度230-270℃，源温200-230℃，扫描范围50至450amu。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入正己烷中70℃下进行超声波震荡60min，第一次泄压5～10min，第二次泄压15～25min，第三次泄压45min，然后再加入醋酸钠70℃下超声波震荡30min后冷却至室温；样品和溶剂的比例为1:10g/mL；
(c)加入衍生剂四乙基硼酸钠，以250rpm速率震摇30min；加入衍生剂的量与样品的比例为0.5:1mL/g；
(d)将步骤(c)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为DB-5，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为1mL/min，采用分流进样，注射温度为280℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度50.0℃保持1.00min；以12.0℃/min升至160℃，再以8.0℃/min升至265℃，保持7.00min；MS部分的条件设置为：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
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