[发明专利]一种呋喃内酯环类衍生物的晶型有效

专利信息
申请号: 201410110978.3 申请日: 2014-03-24
公开(公告)号: CN103880788A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 彭成;韩波;唐正伟;黄维;冷海军;谢欣;李想;杨磊;王彪;赵倩 申请(专利权)人: 成都中医药大学
主分类号: C07D307/33 分类号: C07D307/33;A61K31/365;A61P31/04
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;杜朗宇
地址: 611137 四川*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 内酯 衍生物
【权利要求书】:

1.式1所示化合物的晶型I,其特征在于:

该晶型为单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数为α=90.00°,β=96.811(5)°,γ=90.00°,Z=2,晶胞体积为

2.根据权利要求1所述的晶型I,其特征在于:所述晶型的熔点为138-139℃。

3.根据权利要求1所述的晶型I,其特征在于:所述晶型中式I化合物的ee值>95%。

4.权利要求1-3任意一项所述晶型Ⅰ的制备方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:

(1)取苯甲醛、VB1,以乙腈为溶剂,并加入氢氧化钠水溶液调pH至9-10,于60℃搅拌反应,待反应达到平衡后,加入肉桂醛、二苯基脯氨醇硅醚、苯甲酸和甲苯,在120℃继续反应,待反应结束后,减压除去反应溶剂,残留物上硅胶柱,石油醚:乙酸乙酯=15:1洗脱,薄层跟踪,合并洗脱液,除去溶剂,所得纯化物与氯铬酸吡啶在二氯甲烷中,50℃下搅拌反应,待反应结束,上硅胶柱,石油醚:乙酸乙酯=50:1洗脱,薄层跟踪,合并洗脱液,除去溶剂,即得式I化合物;

(2)取式I化合物,在常温下于正己烷-二氯甲烷体系中缓慢挥发结晶,即得晶型I。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,苯甲醛:VB1=2:0.3摩尔比;苯甲醛:肉桂醛:二苯基脯氨醇硅醚:苯甲酸=2:0.7:0.2:1.8摩尔比;苯甲醛:氯铬酸吡啶=2:0.8摩尔比。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,苯甲醛:乙腈=0.2-0.3:2g/ml;苯甲醛:甲苯=0.2-0.3:2g/ml;氯铬酸吡啶:二氯甲烷=0.1-0.2:1g/ml。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,正己烷-二氯甲烷体系中,正己烷含量为80~90%v/v。

8.权利要求1-3任意一项所述晶型Ⅰ在制备抗细菌药物中的用途。

9.根据权利要求8所述的用途,其特征在于:所述细菌为大肠杆菌、嗜麦芽单胞菌、诺菲不动杆菌、金黄色葡萄球或表皮葡萄球菌。

10.一种药物组合物,其特征在于:它是含有有效剂量的权利要求1~3任意一项所述晶型I的制剂。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都中医药大学,未经成都中医药大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410110978.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top