[发明专利]一种3‑硝基‑N‑(2,6‑二氧代‑3‑哌啶基)邻苯二甲酰亚胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410109082.3 | 申请日： | 2014-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN104926786B | 公开（公告）日： | 2017-07-28 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林;佘文龙 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 二氧 哌啶 二甲 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：
将3-硝基邻苯二甲酸、3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐和乙酸钠混合，以水和冰醋酸为混合溶剂，回流反应15-18h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，即得3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)邻苯二甲酰亚胺；
其中3-硝基邻苯二甲酸与3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐的摩尔比为1:0.8-1；3-硝基邻苯二甲酸与乙酸钠的摩尔比为1:0.5-0.7；
3-硝基邻苯二甲酸与冰醋酸的质量体积比为1g：15-20mL；水与冰醋酸的体积比为1:20-30。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥为50-60℃减压干燥不少于2h。
3.一种3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：
将3-硝基邻苯二甲酸酐、3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐和乙酸钠混合，以水和冰醋酸为混合溶剂，回流反应15-18h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，即得3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)邻苯二甲酰亚胺；
其中3-硝基邻苯二甲酸酐与3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐的摩尔比为1:0.8-1；3-硝基邻苯二甲酸酐与乙酸钠的摩尔比为1:0.5-0.7；
3-硝基邻苯二甲酸酐与冰醋酸的质量体积比为1g：15-20mL；水与冰醋酸的体积比为1:20-30。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥为50-60℃减压干燥不少于2h。
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