[发明专利]一种水产品中丙酸盐、柠檬酸盐和多聚磷酸盐同时测定的检测方法

权利要求书

1. 一种水产品中丙酸盐、柠檬酸盐和多聚磷酸盐同时测定的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

a、样品前处理：将待测的水产品样品充分混匀并搅碎，装入容器内，密封、冷藏备用；

b、碱溶液快速超声辅助提取：准确称取经前处理的水产品样品放于玻璃容器中，加入适量超纯水制成均质系统，加入碱溶液封盖后超声波提取；

c、蛋白质沉淀：将超声波提取后的样品倒入离心管中，离心过滤，取滤液与三氟乙酸溶液混合，滤液与三氟乙酸溶液的体积比为20：3-4，0-4℃保存；

d、串联式固相萃取：将蛋白质沉淀后的样品离心，过滤后对滤液采用C18柱和Onguard Π Ag柱进行串联式固相萃取，将过柱液经尼龙滤膜过滤后收集于5mL自动进样器样品瓶中，供离子色谱仪测定；

e、三级梯度淋洗离子色谱分析；

f、标准曲线的制备，取丙酸盐、柠檬酸盐、正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐配制成系列浓度，求出回归方程与相关系数，根据标准曲线以确定被检测样品中丙酸盐、柠檬酸盐、正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的含量。

2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b中快速超声辅助提取的条件为：样品经均质后，超声波振荡提取30min，每5min振摇一次。

3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b中加入的碱溶液是浓度为0.2mol/L NaOH溶液0.5mL。

4. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：三氟乙酸溶液的体积浓度为20%。

5. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：固相萃取C₁₈柱上样前，用5mL甲醇进行活化后15mL高纯水进行清洗，流速小于3mL／min，样品过柱时前处理柱保持垂直；固相萃取Onguard Π Ag前处理净化柱上样前，用10mL去离子水活化后，流速小于3ml／min，弃去前3 ml，取中间液2~3 ml，定容后上机检测。

6. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤e中色谱条件为：色谱柱：分离柱：IonPac AS11－HC；保护柱IonPac AG11－HC；淋洗液： KOH溶液，流速1.0 mL/min；AMMS-ICE 300(4mm)抑制器自动抑制模式，抑制电流200 mA，抑制型电导检测器检测；柱温：30.0℃；进样量：30.0??L；外接水模式；以保留时间定性，峰面积定量。

7. 根据权利要求1或6所述的检测方法，其特征在于：步骤e中的淋洗液梯度程序具体为： 0-10min内，浓度为2.5mM/L，之后在0.5min内将浓度升高至25mM/L保持4.5min，15-25min之间将浓度从25mM/L升至55mM/L，保持7min，再在1min内将浓度调整并稳定在25mM/L，保持2min，对色谱柱进行冲洗，在35min时，结束整个检测流程。