[发明专利]一种五味子中5-羟甲基糠醛的含量检测方法

权利要求书

1.一种五味子中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，包括以下步骤

(A)供试品溶液的制备：取过60目筛的五味子药材粉末0.5-1.5g，精密称定，置离心管中，加入甲醇12mL，冰浴超声或冰浴振摇提取，每次20-35min，共提取3-4次，合并提取液，离心，过滤，至50mL容量瓶中，用甲醇加至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液；

(B)对照品溶液的制备

(C)高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，按照如下色谱条件测定，外标法定量，计算，即得：

色谱柱：选自C₁₈或C₈柱；

流动相：选自体积比为5-15∶95-85的甲醇-0.5％醋酸水溶液或体积比为10-15:90-85乙腈-水溶液，等度洗脱；

流速：0.8-1.2mL·min^-1；

检测波长：280-284nm；

柱温：25-35℃；

进样量：10-20μL。

2.根据权利要求1所述的一种五味子中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(B)为精密称取5-HMF对照品，加甲醇溶解，定容，摇匀即得。

3.根据权利要求1所述的一种五味子中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，

所述步骤(A)为取过60目筛的五味子药材粉末约1.00-1.50g，精密称定，置离心管中，加入甲醇12mL，冰浴超声提取，每次25min，共提取3次，合并提取液，离心，过滤，至50mL容量瓶中，用甲醇加至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。

4.根据权利要求1所述的一种五味子中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(B)为取5-HMF对照品5.00-8.00mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至10mL，摇匀；从中精密吸取3mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。

5.根据权利要求1所述的一种五味子中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(C)中的色谱条件为

色谱柱：C₁₈；

流动相：选自体积比为15∶85的甲醇-0.5％醋酸水溶液

流速：1mL·min^-1；

检测波长：284nm；

柱温：30℃；

进样量：10μL。

6.根据权利要求5所述的一种五味子中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(C)中色谱柱是规格为4.6×250mm，粒径为5μm。

7.根据权利要求5所述的一种五味子中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述骤(A)为

取过60目筛的五味子药材粉末约1.00g，精密称定，置离心管中，加入甲醇12mL，冰浴超声提取，每次25min，共提取4次，合并提取液，离心，过滤，至50mL容量瓶中，用甲醇加至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液，

所述步骤(B)为

精密称取5-HMF对照品6.00mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至10mL，摇匀，从中精密吸取3mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用，

所述步骤(C)为

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以C₁₈色谱柱、甲醇和0.5％的醋酸水溶液的体积比为15∶85的流动相等度洗脱、流速1mL·min^-1、检测波长284nm、柱温30℃的色谱条件测定，外标法定量，计算，即得。