[发明专利]一种超细荧光纳米金刚石的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410103910.2 申请日: 2014-03-19
公开(公告)号: CN103864070A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 杨国伟;肖俊;刘璞;梁英;李红波 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C01B31/06 分类号: C01B31/06;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 杨晓松
地址: 510275 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 荧光 纳米 金刚石 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及医学成像、生物活性衬底和生物传感器的领域,尤其是指一种超细荧光纳米金刚石的制备方法。

背景技术

近年来,纳米金刚石已经成为材料科学研究的热点。纳米金刚石具有高度的稳定性,良好的生物兼容性,经过表面的化学修饰,可以溶于水和其它的试剂,并且还能有荧光属性。这些奇特的性质,使它们在医学成像,生物活性衬底和生物传感器领域中有广泛的应用。但是,一般纳米金刚石的尺寸超过20nm,相关的实验证明,较大的金刚石容易卡在细胞内吞囊泡,难以进入预定的位置。而小于4nm的金刚石却能在细胞质中自由的运动,因此小的纳米金刚石更适合用于生物应用。然而,由于金刚石是高硬度材料,莫氏硬度为10,很难通过一般的方法使之变小。故此,目前需要寻求一种高效地制备超细纳米金刚石的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种简便、高效、快捷的超细荧光纳米金刚石的制备方法,该方法无苛刻的操作环境要求,能够在常温常压条件下实现产物的制备。

为实现上述目的,本发明所提供的技术方案为:一种超细荧光纳米金刚石的制备方法,包括以下步骤:

1)将原材料大金刚石置于反应容器中,所述反应容器放在搅拌器上,然后往反应容器中注入溶剂,开动搅拌器,使原材料大金刚石均匀分布在溶剂中;

2)调节激光器的脉冲激光光束的光路,使激光光束依次经过全反射镜和聚焦透镜后聚焦在溶剂液面以下2-3mm;

3)开启脉冲激光,在激光的作用下进行液体环境中脉冲激光烧蚀反应;

4)整个反应过程溶液都处于搅拌状态,反应过程持续30~120分钟后,关闭脉冲激光,最终便可得到所需的颗粒状超细荧光纳米金刚石。

在步骤4)中,整个反应过程溶液从白色变成黄色。

在步骤1)中,所述原材料大金刚石的粒径为200nm-10μm。

在步骤1)中,所述溶剂注入量为10-100mL。

在步骤1)中,所述溶剂为去离子水、无水乙醇或聚乙二醇。

在步骤2)中,所述激光器的脉冲激光频率为1~10Hz,单脉冲能量为50~800mJ。

在步骤1)中,所述原材料大金刚石的形状为无规则块状。

在步骤1)中,所述反应容器为玻璃容器或塑料容器。

在步骤1)中,所述搅拌器为磁力搅拌器。

本发明与现有技术相比,具有如下优点与有益效果:

1、本发明利用液相脉冲激光烧蚀技术制成了超细荧光纳米金刚石,该方法操作简单,成本低廉,而且没有苛刻的操作环境要求,能够在常温常压条件下实现产物的制备;

2、本发明提供的超细荧光纳米金刚石的制备方法,是在液相中利用脉冲激光烧蚀技术,与传统的化学合成技术相比,具有分散性好,无污染,无毒、可以直接应用于生物体系等有益效果;

3、本发明制备的超细荧光纳米金刚石具有荧光功能,在生物医学领域有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1中的制备示意图。

图2a为实施例1中原材料大金刚石的低倍扫描电子显微镜照片图。

图2b为实施例1中原材料大金刚石的高倍扫描电子显微镜照片图。

图3a为实施例1中所得的超细荧光纳米金刚石的透射电镜图。

图3b为实施例1中所得的超细荧光纳米金刚石的电子衍射图。

图3c为实施例1中所得的超细荧光纳米金刚石的高分辨透射电镜图。

图4为实施例1中所得的超细荧光纳米金刚石的荧光图。

具体实施方式

下面结合多个具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示,本实施例所述的超细荧光纳米金刚石的制备方法,采用激光器1(采用Nd:YAG脉冲激光,激光波长532nm,脉宽10ns)、全反镜2、聚焦透镜3、原材料大金刚石4、反应容器5、搅拌磁子6,其中,所述激光器1的脉冲激光频率为1~10Hz,单脉冲能量为50~800mJ,而在本实施例中脉冲激光频率具体为10Hz,单脉冲能量具体为150mJ;所述原材料大金刚石的形状为无规则块状,粒径为200nm-10μm;所述反应容器5为玻璃容器或塑料容器,而在本实施例中选用玻璃容器;所述溶剂为去离子水、无水乙醇、聚乙二醇或其它液体,而在本实施例中选用无水乙醇,其注入量为10-100mL。

以下为本实施例所述超细荧光纳米金刚石的制备方法的具体过程:

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