[发明专利]基于柔性基底具有相变特性纳米氧化钒功能薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微电子半导体功能薄膜技术领域，具体涉及一种基于柔性基底具有相变特性纳米氧化钒功能薄膜的制备方法。

背景技术

纳米科技是当今社会最热门的科学词汇之一，作为20世纪80年代发展起来的新兴科技，纳米技术研究尺寸在0.1～100nm范围内材料的性质和应用。纳米科学是现代科学（量子力学、介观物理、分子生物学、混沌物理）和现代技术（计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术）相结合的产物，并由此产生了纳米材料学、纳米电子学、纳米化学、纳米生物学等。纳米材料学作为纳米技术发展的前提和基础，是纳米科技领域研究内涵十分丰富的学科分支。而纳米薄膜材料的研究是纳米材料学领域的重要内容。开展纳米薄膜的研究，直接关系到信息技术、微电子技术、计算机科学等的发展方向和进程。

1959年，F.J.Morin科学家在贝尔实验室发现了氧化钒具有热致相变特性以来，其一直是材料科学领域研究的热点之一。钒作为过渡金属元素，可以和氧结合形成多种氧化物。目前研究发现VO₂，V₂O₃，V₂O₅等13种钒氧化物，其中至少有8种氧化物具有半导体相到金属相的转变特性，转变温度约在-157℃～256℃，其中二氧化钒由于其相变温度（68℃）接近室温而备受关注。不同钒氧化物其晶格结构和空间排列也不同，其光电性能也存在很大的差异。然而块状的氧化钒材料随着温度反复的升高和降低具有灾难性的缺陷，出现体积的变化导致开裂现象，及制备成本高。而氧化钒薄膜功能材料却具有很好的延展性，极大地拓展了其研究应用范围，使其可以和半导体技术，微电子机械系统（MEMS）技术相结合制作出体积微小、工艺兼容、价格低廉的光电开关器件、光电存储器、传感器、探测器等。

目前氧化钒的制备都是基于非柔性基底，有关柔性基底的制备报道较少，主要是因为有机功能层材料和柔性基底一般不能与CMOS工艺兼容，一般都制备在非柔性基底上，不能达到柔韧可弯曲的效果。随着柔性基底集成电路的制造也需要新型的柔性功能器件。如何把氧化钒薄膜制作在柔性基底上，使其具有良好的相变特性成为目前研究的主要内容。

发明内容

本发明的目的，提供一种基于柔性基底采用金属氧化法制备的具有相变特性的氧化钒纳米薄膜。采用热激励方式调控纳米氧化钒功能薄膜的相变特性，开发出一种制备过程简单，易于控制、稳定可靠的新型基于柔性基底具有相变特性纳米氧化钒功能薄膜的制备方法。

一种基于柔性基底具有相变特性纳米氧化钒功能薄膜的制备方法，具有以下步骤：

(1)清洗柔性基底PI

将基底PI，即聚酰亚胺，依次放入去离子水、丙酮溶剂及无水乙醇中分别超声清洗20～40分钟，随后放入质量分数为5-10%的醋酸溶液中浸泡15～30分钟，除去表面有机物杂质；再用去离子水洗净，最后将PI烘干备用。

(2)制备金属钒纳米薄膜

将清洗好的PI置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用金属钒作为靶材，以氩气作为工作气体，本底真空度为(4～6)×10^-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为45～48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率100～150W，溅射时间10～50min，在PI表面沉积金属钒纳米薄膜；

(3)基于柔性基底金属钒纳米薄膜的热处理

将步骤(2)制得的金属钒纳米薄膜置于快速热处理设备中，采用氧气作为工作气体，氧气气体流量为3～5slpm，热处理温度为300～400℃，热处理时间为120～180s。

所述步骤(1)柔性基底PI的介电常数为3.4，耐高温达400℃。

所述步骤(1)PI的规格为1cm×1cm的矩形。

所述步骤(2)金属钒的质量纯度为99.99%，氩气的质量纯度为99.999%。

所述步骤(3)的工作气体氧气的质量纯度为99.999%。

所述步骤(2)制备的金属钒薄膜厚度为10～75nm。

所述步骤(2)的超高真空对靶磁控溅射设备的为DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备。

所述步骤(3)的快速热处理设备为AG610型快速热处理设备。

所述步骤(3)的热处理后形成的纳米氧化钒薄膜厚度为20～150nm。

所述步骤(3)氧化钒成分为VO_X，其中0.5﹤X﹤2.5。

本发明与已有技术相比较，有益效果如下：