[发明专利]一种低挥发分生胶的制造方法及用该生胶制备凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工工艺方法，具体地，涉及一种低挥发分生胶的制造方法及用该生胶制备凝胶的方法。

技术背景

生胶在生产过程中往往会产生大量的小分子物质，而此类小分子物质绝大部分为分子量小于1500的硅氧烷，包括环形、线性两部分，如D4、D5、L4、L5等。

而此类小分子物质由于聚合程度低，无法完全形成交联的高聚物，并且能透过外囊渗透到植入体的表面，因此，由此类含大量小分子物质的生胶制备的其他植入性产品如长期植入有可能导致进入人体参加代谢反应，对人体健康造成影响。所以小分子物质量的控制控制的越低产品也就越安全。

此外，生胶中所含的低分子量的线型甲基乙烯基聚硅氧烷会使得生胶达不到所需要的弹性，所以脱除生胶中的低分子量的线型甲基乙烯基聚硅氧烷，也是制备硅橡胶制品的关键工序之一。

而采用传统工艺制造的生胶，其挥发份的含量往往高于0.3%，生胶平均多分散性较高。故而，将此类生胶进行其他种类产品的开发过程中，往往会出现产品品质较低无法达标、生产增加、工艺步骤复杂、处理工序较多等问题。

发明内容

为克服上述现有技术中的缺陷，发明旨在制造一种低挥发分的生胶，并提供了相关的工艺技术，并将该生胶应用于凝胶产品的制造中。

本发明提供的一种低挥发分生胶的制造方法，在生产的过程中涉及油浴电加热系统、真空系统、氮气系统、搅拌系统、冷凝系统、视频监控系统等。

具体的工艺步骤如下：

步骤一、利用真空将用于制备生胶的原料吸入反应釜中。

在本发明中，反应釜的内胆材质优选采用316L卫生级不锈钢，物料吸入的软管采用FDA批准的卫生级钢圈增强硅橡胶管。从而来保证与原料接触的所有物体安全可靠。

此外，反应釜外优选设有30mm厚保温隔离层，从而保证反应系统温度恒定、无大的波动，进而保证反应的稳定进行。

另外，本发明提供的制造方法可应用于制造任意种类的现有生胶。

另外，在本发明中用于制备生胶的原料可选自常规制备生胶用的原料及其组成。优选使用原料为如下质量份数的物质：

八甲基环四硅氧烷  500-800份；

碱催化剂          0.1-0.2份；

封头剂            4-8份；

其中，八甲基环四硅氧烷（CAS：556-67-2）的分子结构为：

封头剂选自常规可用于制造生胶的封头剂，其纯度在99%以上，优选为主链结构为硅氧结构的可用于制造生胶的封头剂，最优选为二乙烯基四甲基二硅氧烷（乙烯基双封头，CAS：2627-95-4）的分子结构为：

碱催化剂可选自金属碱催化剂、有机碱性催化剂、无机碱性催化剂等碱性催化剂，此类催化剂是试剂级的。

值得指出的是，在本发明的研究中发现，碱性催化剂最选优为四甲基氢氧化铵。使用四甲基氢氧化铵作为催化剂相比较其他种类的碱催化剂存在更为突出的优势，如：反应活性大、无金属离子残留、成本低廉等。但是，在此类产品生产中，如采用传统工艺会有氨残留进而影响产品的品质，而本发明通过反应条件上的改进及生产工艺的调整保证了催化剂完全分解，再经过200℃左右长达10多小时的真空系统的脱除等手段，能使其分解物基本清除干净。检验结果也证明，在生胶及凝胶的小分子物质的定性分析中并没有发现含氮的化合物。

在本发明中，应当依次将上述原料投入反应釜中。

步骤二、打开保护气系统。

在本发明中，保护气可选自任意一种可作为保护气来使用的惰性气体。优选为氮气。

此外，上述保护气系统最优选为液氮气化汇流排分压系统。采用该系统能起到将液氮转化为稳定的氮气流量的作用。在合成的初期，氮气的作用主要为了提供更大的反应接触面积，及作为反应的保护气使用。在反应的后期，氮气的作用主要是为了更加有效的脱除小分子物质。

步骤三、将反应釜升温至70-80℃维持1-2小时。

此处，利用了本发明的油浴电加热系统，该系统优选由多只点加热棒均匀的设置于油浴中。通过控制加热棒的工作组数及工作时间控制油浴温度，从而达到控制物料温度的目的。当反应釜的容量为700L左右时，优选采用9只4KW电加热棒，均匀的分布在油浴中。

采用上述优选配方时，该阶段的反应时间优选为1小时。

在本发明中，该步骤三的目的在于溶解催化剂，使催化剂均匀地分布在体系中。

步骤四、将反应釜升温至120-130℃维持4-6小时。