[发明专利]一种水溶性阳离子磷光铱配合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种水溶性阳离子型磷光铱配合物，其结构式为：

2.根据权利要求1所述的水溶性阳离子型磷光配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备2-苯基吡啶铱二氯桥配合物Ir₂(ppy)₄Cl₂，其中ppy为2-苯基吡啶：将IrCl₃·3H₂0和2-苯基吡啶溶于2-乙二醇乙醚和水的混合溶液中，将上述混合溶液加热至70℃～130℃，搅拌1～50小时后，冷至室温，得沉淀，将所得沉淀分别用水和乙醇洗涤、真空干燥，得到亮黄色固体2-苯基吡啶铱二氯桥配合物Ir₂(ppy)₄Cl₂；

（2）制备3，8-二溴邻菲啰啉铱2-苯基吡啶配合物：在惰性气体保护下，将2-苯基吡啶铱二氯桥配合物Ir₂(ppy)₄Cl₂和3,8-二溴邻菲罗啉溶于二氯甲烷和甲醇的混合溶液中，加热至35℃～80℃，搅拌1～40小时，旋转蒸发除去有机溶剂，层析柱提纯得红色3，8-二溴邻菲啰啉铱2-苯基吡啶配合物固体产品；

（3）制备磷光铱配合物（3，8-二（N-(4-苯基)-苯基苯胺）邻菲啰啉铱2-溴苯基吡啶配合物）：称取3，8-二溴邻菲啰啉铱2-溴苯基吡啶配合物和N-（4-（5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环己-2-基）苯基）-N-苯基苯胺，其摩尔比为1：0.1～12；加入四(三苯基磷)钯；向其中加入浓度为2M的碳酸钠水溶液；加入适当体积的DMF，温度25℃～75℃，搅拌1～75个小时；反应结束后，将反应液冷却至室温，倾倒入水中，搅拌1～30min；用二氯甲烷，多次萃取水相，合并有机相，有机相用无水硫酸镁干燥；过滤上述溶液，去滤液，真空除去溶剂，得粗产物，薄层柱层析得纯品；

（4）制备目标水溶性磷光铱配合物（3，8-二（N-(4-苯基)-苯基苯胺）邻菲啰啉铱2-溴苯基吡啶配合物[AOT]）：将磷光铱配合物和AOT（Aerosol OT,二-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠）溶于水和二氯甲烷混合溶液中，在1～35℃条件下搅拌1～48小时，静置分层；取水相，真空条件下除去剩余二氯甲烷；过滤水相，得水溶性阳离子型磷光配合物水溶液。

3.根据如权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中IrCl₃·3H₂0和2-苯基吡啶的摩尔比为2～0.1：1的，混合溶液中2-乙二醇乙醚和水的体积比为1～10：1。

4.根据如权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中2-苯基吡啶铱二氯桥配合物Ir₂(ppy)₄Cl₂和3,8-二溴邻菲罗啉的摩尔比为2～0.1：1，混合溶液中二氯甲烷和甲醇的体积比为20～1：1。

5.根据如权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中四（三苯基膦）钯催化剂的制备方法为：惰性气体保护下，称取摩尔比为0～5：1的三苯基膦和氯化钯溶于二甲亚砜，加热至50℃～160℃，直至固体完全溶解，加入百分含量为85%的水合肼，继续搅拌1～3分钟，自然冷却析晶，抽滤，分别用无水乙醇、无水乙醚洗涤，得黄色固体，冲氩气2～8℃保存备用。

6.根据如权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中加入的四（三苯基膦）钯占原料总摩尔数为1～20%。

7.根据如权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中磷光铱配合物和AOT（Aerosol OT,二-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠）的摩尔比为1:0.1～1:10，混合溶液中水和二氯甲烷的体积比为1:0.1～1:10。

8.权利要求1所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物用于细胞磷光标记。

9.权利要求1所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物用作光敏剂。