[发明专利]一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，涉及氯代烷烃的进一步纯化，具体提供一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法。

背景技术

1,1,1-三氯乙烷又名甲基氯仿，是六十年代初国外出现的一种新型氯碳氢化合物，因其低毒、不燃的特性，在可溶性、安全性、经济性等方面越来越令人注目。七十年代，美国、日本等先进国家几乎以10%的年平均增长率提高产量。该溶剂用途较广，尤其在金属清洗方面的作用量最大，占总产量的80%，已逐渐代替了三氯乙烯、四氯乙烯和汽油，主要用于金属脱脂清洗，含塑料的金属物质清洗。

随着1,1,1-三氯乙烷使用的增加，其排放量随之增加，给污水处理、污水检测带来新的任务，严格控制排放浓度显得更为重要，1,1,1-三氯乙烷的一般检测采用气相色谱法，测定时，必须有色谱标准物质做依据（含量≥99.5%）。工业品1,1,1-三氯乙烷的含量在93.5-95.5%，根本无法作为色谱标准物质的应用，建立高纯度、色谱标准物质的1,1,1-三氯乙烷的制备方法，非常重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法。本发明以工业1,1,1-三氯乙烷为原料经提纯处理生产出含量≥99.7%的高纯度色谱标准物和含量≥99%的分析纯1,1,1-三氯乙烷。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法，步骤如下：

⑴将工业1,1,1-三氯乙烷用浓硫酸萃取2-5次，至无黄色止；

⑵分出废酸，有机层加入10wt%碳酸钾溶液，萃取洗涤2-5次；

⑶有机相加入干燥剂不断搅拌，放置12h；

⑷分出干燥剂，得粗品；

⑸粗品通过硅胶层析柱；

⑹层析后的粗品加入分子筛，再次脱水；

⑺减压精馏，取正馏分，25-26℃/120mmHg，含量≥99.7%GC，得高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷，后馏分，26-27℃/120mmHg，含量≥99%GC，属于分析纯1,1,1-三氯乙烷。

而且，所述干燥剂为无水碳酸钾。

而且，所述分子筛为分子筛。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明标准物1,1,1-三氯乙烷的工艺简单、涉及几个步骤的洗涤和纯化，操作简易，适于工业化生产。

2、本发明可以从工业1,1,1-三氯乙烷提纯生产高纯度色谱标准物和分析纯1,1,1-三氯乙烷，提纯纯度高，提纯效果好，适合不同级别试剂的要求。

3、本发明制备过程中所用硫酸与碳酸钾反应生成硫酸钾和二氧化碳，进行回收，达到零排放，整个生产工艺能源清洁，排放清洁，为绿色生产工艺。

具体实施方式

下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法，步骤如下：

⑴1000ml工业1,1,1,-三氯乙烷，加入浓硫酸100ml，搅拌0.5h，静置，分出废酸液，连续操作三次，至酸层无黄色；

⑵分出废酸液，有机相加入10wt%碳酸钾溶液400ml，搅拌0.5h，静置，分出水相，连续操作三次；

⑶分出水相，有机相加入无水碳酸钾150g，搅拌0.5h，静置12h；

⑷分出干燥剂，有机相过层析硅胶柱（200-300目）速度15d/m；

⑸层析液加入分子筛进一步脱水；

⑹减压精馏，精馏柱L=2米，填料不锈钢σ环（3mm)，全回流1h，取前馏分75ml，正馏分25-26℃/120mmHg600ml(GC99.8%),后馏分26-27℃/120mmHg150ml(GC99.1%)，产率75%。

实施例2

一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法，步骤如下：

⑴1500ml工业1,1,1,-三氯乙烷，加入浓硫酸150ml，搅拌1h，静置，分出废酸液，连续操作三次，至酸层无黄色；

⑵分出废酸液，有机相加入饱和碳酸钾溶液250ml，搅拌1h，静置，分出水相，连续操作三次；

⑶分出水相，有机相加入无水碳酸钾220g，搅拌0.5h，静置12h；

⑷分出干燥剂，有机相过层析硅胶柱（200-300目）速度15d/m；

⑸层析液加入分子筛进一步脱水；