[发明专利]一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法在审
| 申请号： | 201410097621.6 | 申请日： | 2014-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN103804120A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张桂珠;贾伟青 | 申请（专利权）人： | 天津百伦斯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C19/05 | 分类号： | C07C19/05;C07C17/38;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 301727 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 色谱 标准 三氯乙烷 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴将工业1,1,1-三氯乙烷用浓硫酸萃取2-5次，至无黄色止；
⑵分出废酸，有机层加入10wt%碳酸钾溶液，萃取洗涤2-5次；
⑶有机相加入干燥剂不断搅拌，放置12h；
⑷分出干燥剂，得粗品；
⑸粗品通过硅胶层析柱；
⑹层析后的粗品加入分子筛，再次脱水；
⑺减压精馏，取正馏分，25-26℃/120mmHg，含量≥99.7%GC，得高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷，后馏分，26-27℃/120mmHg，含量≥99%GC，属于分析纯1,1,1-三氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述干燥剂为无水碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的高纯度色谱标准物1,1,1-三氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述分子筛为分子筛。
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