[发明专利]一种多晶硅铸锭氮化硅涂层坩埚及涂层制备方法在审

专利信息
申请号: 201410095230.0 申请日: 2014-03-13
公开(公告)号: CN104911703A 公开(公告)日: 2015-09-16
发明(设计)人: 蒋兴贤 申请(专利权)人: 常州兆晶光能有限公司
主分类号: C30B28/06 分类号: C30B28/06;C30B29/06;F27B14/10;B05D1/02
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摘要:
搜索关键词: 一种 多晶 铸锭 氮化 涂层 坩埚 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种多晶硅铸锭生产技术设备领域,特别涉及一种多晶硅铸锭氮化硅涂层坩埚及涂层制备方法。

背景技术

多晶硅铸锭制备过程中,陶瓷坩埚是其必备的容器,硅料在坩埚内熔化、晶体生长、退火冷却,铸成多晶硅锭。将硅锭按照技术要求切割成硅片,便成为生产制造太阳能电池的基体材料。陶瓷坩埚的材料基体为陶瓷,其晶相为晶体和玻璃体,制备铸造多晶硅时,在原料熔化,晶体生长过程中,硅熔体和坩埚长时间接触,会产生黏滞作用。由于两种材料的热膨胀系数不同,如果硅材料和坩埚壁结合紧密,在晶体冷却时很可能造成晶体硅或坩埚破裂;同时,由于硅熔体和坩埚长时间接触,会造成陶瓷坩埚的腐蚀,使多晶硅中的氧浓度升高。为了解决这一问题,工艺上一般利用氮化硅(Si3N4)等材料作为涂层,附加在坩埚的内壁,从而隔离了硅熔体与坩埚的直接接触,不仅能够解决黏滞问题,而且可以降低多晶硅中的氧、碳杂质浓度,使陶瓷坩埚能够重复使用,从而达到降低生产成本的目的。

随着铸锭技术的发展,硅锭越来越大,升级到G6硅锭以后,大坩埚(1m×1m以上)填料量大,高温融化时间长,对保护涂层质量要求较小坩埚高,普通喷涂配比、方法无法满足大坩埚铸锭对涂层质量的苛刻要求,经常会引起粘锅等质量问题,导致生产成本始终保持在较高水平。因此,如何提高坩埚涂层的坚硬度和耐高温性能,从而满足大坩埚的铸锭要求,是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明专利CN103506263A,公开了一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法及氮化硅涂层,属于免烘烤自然状态干燥的涂层技术;所述氮化硅、硅溶胶和去离子水的质量配比为1∶0.6:3.2;发明专利CN102877126A,公开了一种多晶硅大坩埚及其涂层浆料、涂层制备,属于免烘培氮化硅涂层技术;所述氮化硅、硅溶胶和高纯水的重量配比为1:1:4。免烘培缺点是自然条件下环境温度不可控,随着季节的变化环境温度也会变化,影响坩埚涂层自然干燥质量;在批量生产要求下,自然凉干难以保证坩埚批次涂层质量的要求,所以常常造成大量的不良坩埚粘接,使不良率升高。

发明专利CN102453955A,公开了一种太阳能级多晶硅提纯铸锭用坩埚涂层与其制法及坩埚,属于烘烤方式制备氮化硅涂层坩埚技术;低温烘干是在60~100℃下,烘干1~8小时;加热炉于800~1000℃烧结1~8小时后,在坩埚本体内壁得到一层致密均匀的保护涂层。缺点是烘培时间过长,烧结温度能耗过高。

综合免烘培涂层技术与烘培涂层技术的缺点或不足,主要体现操作简单的免烘涂层不良率太高,批次质量难以控制;烘培涂层的高能耗高温度长时间又导致生产成本高、生产效率低问题。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明提供了一种多晶硅铸锭氮化硅涂层坩埚及涂层制备方法,针对现有免烘培涂层和高温烘培涂层技术的缺点和不足,利用氮化硅、高纯水和硅溶胶优选喷涂一种氮化硅涂层,解决二种涂层制造技术的缺点,调整配比关系,实现操作简单、烘培时间短、批量生产坩埚良品率高的涂层,从而节约时间、减少能耗、提高生产效率。

为达到上述目的,本发明的技术方案如下:一种多晶硅铸锭氮化硅涂层坩埚及涂层制备方法,包括陶瓷坩埚本体和氮化硅涂层,其特征在于:

所述陶瓷坩埚本体由陶瓷材料构成,所述陶瓷坩埚本体为方形结构,上部开口,四角与底边经过圆角处理,四面厚度均匀相同,底部厚度厚于四面侧壁;所述陶瓷坩埚本体内部,喷涂有氮化硅涂层,所述氮化硅涂层均匀涂制在所述陶瓷坩埚本体内表面上,所述氮化硅涂层厚度为毫米量级;所述氮化硅涂层起到隔离多晶硅与坩埚作用,避免黏滞现象发生,阻止杂质渗透,防止温变过程造成多晶体或者坩埚破裂。

所述陶瓷坩埚本体为耐高温结构陶瓷预制件,经过模压成型,高温烧结固化,表面研磨加工而成。

所述氮化硅涂层由氮化硅粉体、高纯水和硅溶胶以一定比例配制成浆料,所述浆料经过喷枪喷涂于所述坩埚内表面上,并经过烘培处理,在所述的陶瓷坩埚本体内表面形成牢固的、均匀的表面氮化硅层。

为了获得满足要求的氮化硅涂层结构,要求操作简单、工艺温度可控、喷涂层厚度均匀一致、烘培时间短、烘培温度低和成品坩埚的良品率高的具体工艺限制条件。在优选各种参数方案中,首先考虑的是氮化硅粉体用量问题,氮化硅用量超大,喷涂效率越高,涂层内含量越大;虽然氮化硅含量的增加会导致费用增大,但是通过控制喷制涂层厚度,则可以很好的控制氮化硅总消耗量,保持总量不增加;所以氮化硅粉体用量宜向增加用量方向优化,经过实际测试,按照重量百分比计,本发明氮化硅用量为大于24%以上。

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