[发明专利]一种儿茶素类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410091557.0 申请日: 2014-03-13
公开(公告)号: CN103833720A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 赵庆杰;邹燕;胡宏岗;吴秋业;卓小斌;李翔 申请(专利权)人: 中国人民解放军第二军医大学
主分类号: C07D311/62 分类号: C07D311/62
代理公司: 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 代理人: 巫蓓丽
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 儿茶素 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备儿茶素类化合物的方法,其特征在于,它是经过下述化学反应方程式进行: 

                                                 

 过上述反应式制备步骤如下: (a)羟基保护:以三羟基苯乙酮为原料,在DMF中和溴苄作用保护两个羟基,然后再用氯甲醚保护另外一个羟基; (b)缩合反应: 碱催化下,中间体5与取代的苯甲醛缩合反应中间体8; (c)还原脱氧:在有机溶剂中,中间体8在路易斯酸的催化下与硼氢化钠反应得到中间体9; (d)环氧化反应: 在碱性条件下,中间体9与双氧水反应得到中间体10; (e)环合反应:在甲醇中,中间体10与氯化氢作用发生环合反应得到中间体11;(f) 还原脱保护反应:中间体11在钯碳催化下发生氢化脱苄反应得到目标化合物。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的R1, R2, R3为氢或者羟基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(b)中,碱选自氢氧化钠,氢氧化钾或氢化钠;反应溶剂选自二氧六环或DMF;反应温度为5?20°C。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(c)中,路易斯酸选自FeCl3·6H2O、CeCl3·7H2O或LnCl3·7H2O,反应温度为-5?0°C。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(d)中,碱选自氢氧化钠、氢氧化钾,浓度为2-3 mol/L;氧化剂选自30%的双氧水。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(e)中,氯化氢甲醇的浓度为10-12%。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤(e)中,氯化氢甲醇的浓度为12%。

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