[发明专利]一种利用HPLC-ELSD测定啤酒中麦芽低聚糖的方法无效
申请号: | 201410089102.5 | 申请日: | 2014-03-12 |
公开(公告)号: | CN103852531A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 李崎;陈熙;王金晶;刘春凤;李永仙;郑飞云;朱林江 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人: | 何自刚;王玉松 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 hplc elsd 测定 啤酒 麦芽 聚糖 方法 | ||
1.一种利用HPLC-ELSD测定啤酒中麦芽低聚糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备样品,去除蛋白质和气泡;
(2)设置装置:采用色谱柱WatersXbridgeAmide柱,规格为250mm×4.6mm×3.5μm,开启ELSD检测器,设置漂移管温度为50℃,载气压力为350KPa;待所设置参数平稳后将80%乙腈水溶液作为A流动相,30%乙腈水溶液作为B流动相输入到岛津LC-20AB高效液相色谱仪工作站;采用梯度洗脱程序:0-16min,80%A-20%A;16-16.01min,20%A-80%A;16.01-30min,80%A;进样体积为10μL;流速1.0mL/min;柱温35℃;待基线平稳后,进入工作状态;
(3)绘制标准曲线,得到标准曲线方程;
(4)检测啤酒样品中麦芽低聚糖的含量:将待测啤酒样品注入步骤(2)设置的进入工作状态的HPLC装置的色谱柱,进样量为10微升,计算同一保留时间下的峰面积,代入步骤(3)所得的标准曲线方程,计算出待测啤酒样品中麦芽低聚糖的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述麦芽低聚糖是麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备样品的具体步骤为:取市售啤酒10.0mL,加入同体积的10%的三氟乙酸溶液并在4℃条件下放置1小时,8000转离心10min,取上清液放置另一新瓶中并置于超声仪中超声60min;用0.45μm有机滤膜和C18萃取小柱过滤,存于样品瓶中,用于分析。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述标准曲线的制备是称取麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖标准品,用70%乙腈水溶液定容于容量瓶中,分别制成麦芽低聚糖含量为10、100、500、10000、20000和5000微克/毫升的溶液,分别注入进入工作状态的色谱柱中,进样量为10微升,以含量为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准曲线,作出标准曲线方程。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙腈和水均用0.45μm有机滤膜过滤,并放置于超声仪中超声60min除气。
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