[发明专利]一种高结晶片状银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子器材制备领域，特别在太阳能电池技术领域的电子浆料银粉及方法，尤其是涉及一种高结晶片状银粉的制备方法。

背景技术

随着贵金属浆料广泛应用于混合微电路的封装工艺中，贵金属粉末的性能受到日益广泛的关注，其中作为导体、电阻、介质电子浆料的重要导电功能材料——超细银粉的需求量不断增加，而且对金属银粉末的性能如粒径及分布、形貌、比表面积等的要求亦日趋严格。目前银粉的形态大致有球形、鳞片状、树枝状及片状。片状银粉作为填料导电时其相互间是面或线接触，

球状银粉是点接触，所以片状银粉较之球状银粉的电阻要低得多，甚至在较低银含量和较薄印刷涂层时仍具有较高的电导率，因此广泛应用于碳膜电位器端头、薄膜开关、滤波器等电子元器件中。片状银粉的物理性能是影响银浆电性能的重要因素，当片状银粉的粒径达到亚微米级尺度，形貌为光亮的片状时，对电子电路的印刷效果，包括均匀性、平整度等均有明显改善，并可节约贵金属用量30％～50％。随着自然环境的恶化和传统燃料能源的逐步减少，人们对可再生的清洁能源需求日益迫切。

与此同时，光伏发电以其独特的优势成为最受关注的可再生清洁能源。丰富的太阳辐射是取之不尽，用之不竭的，无污染，廉价，且可以安全自由使用的。随着科技的进步，要求不断的提高太阳能电池的转化效率来获得更多的电能，因此要求从太阳能电池的结构、工艺和材料上进行创新。尤其是在太阳能背面银浆的制备，片状银粉品质优良直接影响转化效率。

目前，世界上制备片状银粉，大多数是先化学或物理法制备的球形或不规则银粉，然后通过球磨工艺获得。如申请公布号：CN102794453A，其制备过程中球磨时间长、且在球磨过程中引入大量添加剂使银粉纯度降低、制备工艺耗费大量电能等诸多不利。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种振实密度高、粒径分散范围窄、表面光滑、吸油率低并且易于大规模生产的高结晶片状银粉的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高结晶片状银粉的制备方法，采用以下步骤：

(1)以硝酸银和微量硝酸钯为添加剂，以二乙二醇为溶剂组成的前驱体溶液，将前驱体溶液滴加到以二乙二醇为溶剂的含有PEG-20000和过氧化氢的还原液中混合反应；

(2)继续向其中滴加以二乙二醇为溶剂的银氨溶液，继续反应至反应完全，所得沉淀经清洗干燥后即为高结晶片状银粉。

所述的前驱体溶液中硝酸银的浓度为0.5～3g/L，硝酸钯的摩尔量为硝酸银的10^-2-10^-3倍。

所述的还原液中含有硝酸银摩尔量8～10倍的过氧化氢以及硝酸银摩尔量10^-2-10^-3倍的PEG-20000，并采用氨水作为pH稳定剂。

所述的银氨溶液中，硝酸银的浓度为17-35g/L，氨水的浓度为55-150g/L。

步骤(1)是在高速搅拌的条件下，控制反应温度在25-40℃，将前驱物溶液在0.5-30min加入到还原液中，待反应结束后继续搅拌，待用。

步骤(2)在20-60min内将银氨溶液滴加到步骤(1)得到的混合溶液中，反应完成后沉降30-90min，去除上清反应液，得到的沉淀为片状银粉。

得到的沉淀用去离子水清洗至电导率10-20us/cm，再用无水丙酮或酒精清洗2-4次，最后在鼓风干燥箱内50-60℃，干燥10-20小时，制备得到高结晶片状银粉。

与现有技术相比，本发明振实密度高、粒径分散范围窄、表面光滑、吸油率低。较传统水相湿法冶金比较，由于本发明采用在二乙二醇的有机相中反应，因此，反应体系的极性小，对晶体生长时的影响因素少，从而使长出的片装银颗粒具有结晶度高、表面光滑、振实密度大等优良特点。同时，该方法制备工艺简单，方便大规模生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1