[发明专利]一种高结晶片状银粉的制备方法有效
| 申请号: | 201410087807.3 | 申请日: | 2014-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN103831444A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
| 发明(设计)人: | 胡晓斌;宗志杰;郑铙 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 结晶 片状 银粉 制备 方法 | ||
1.一种高结晶片状银粉的制备方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:
(1)以硝酸银和微量硝酸钯为添加剂,以二乙二醇为溶剂组成的前驱体溶液,将前驱体溶液滴加到以二乙二醇为溶剂的含有PEG-20000和过氧化氢的还原液中混合反应;
(2)继续向其中滴加以二乙二醇为溶剂的银氨溶液,继续反应至反应完全,所得沉淀经清洗干燥后即为高结晶片状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种高结晶片状银粉的制备方法,其特征在于,所述的前驱体溶液中硝酸银的浓度为0.5~3g/L,硝酸钯的摩尔量为硝酸银的10-2-10-3倍。
3.根据权利要求1所述的一种高结晶片状银粉的制备方法,其特征在于,所述的还原液中含有硝酸银摩尔量8~10倍的过氧化氢以及硝酸银摩尔量10-2-10-3倍的PEG-20000,并采用氨水作为pH稳定剂。
4.根据权利要求1所述的一种高结晶片状银粉的制备方法,其特征在于,所述的银氨溶液中,硝酸银的浓度为17-35g/L,氨水的浓度为55-150g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高结晶片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)是在高速搅拌的条件下,控制反应温度在25-40℃,将前驱物溶液在0.5-30min加入到还原液中,待反应结束后继续搅拌,待用。
6.根据权利要求1所述的一种高结晶片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)在20-60min内将银氨溶液滴加到步骤(1)得到的混合溶液中,反应完成后沉降30-90min,去除上清反应液,得到的沉淀为片状银粉。
7.根据权利要求1或6所述的一种高结晶片状银粉的制备方法,其特征在于,得到的沉淀用去离子水清洗至电导率10-20us/cm,再用无水丙酮或酒精清洗2-4次,最后在鼓风干燥箱内50-60℃,干燥10-20小时,制备得到高结晶片状银粉。
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