[发明专利]一种含有纳米银线的高导热环氧材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种含有纳米银线的高导热环氧材料的制备方法。 

背景技术

随着微电子及大规模集成电路的发展，电路元器件高度集中，元器件的散热成为一个突出的问题。普通的环氧复合材料因导热性能差，无法满足某些场合的散热要求，环氧复合材料中，一般采取向环氧树脂中填充导热性填料的方法来改善其导热性能；通常使用氧化铝、氧化镁、氧化锌、石英等金属氧化物，氮化硼、氮化铝等金属氮化物，碳化硅等金属碳化物，氢氧化铝等金属氢氧化物，金、银、铜等金属，碳纤维、石墨等作为导热填料；但是，随着最近的电子部件的高性能化、高功能化，发热量也在增大，仅仅依靠这些单一的导热填料很难满足微电子器件的散热要求；因此开发出高导热的环氧复合材料成为业界的迫切需求。 

发明内容

（一）要解决的技术问题 

为了解决上述问题，本发明提出了一种含有纳米银线的高导热环氧材料的制备方法，能够有效地散除微电子器件的发热。

（二）技术方案 

本发明的含有纳米银线的高导热环氧材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：

（1）根据重量百分比取出各组分；所述各组分及重量百分比为：氧化铝粉50%~80%、纳米银线1~20%、环氧树脂10%~25%、环氧稀释剂3%~10%、固化剂8%~20%、固化促进剂0.5%~2%、聚硫醇0.5~2%和偶联剂0.5%~2%；

（2）纳米银线表面改性：将纳米银线和聚硫醇加到甲苯溶液中，在40~100^oC温度下，激烈搅拌6~48小时后，离心、洗涤和在低温干燥后得到聚硫醇改性的纳米银线；

（3）将环氧树脂和环氧稀释剂在室温下混合3~30分钟，得到均匀的混合物；

（4）将固化剂、固化促进剂和偶联剂加入到步骤（3）的环氧树脂和环氧稀释剂的混合物中，室温下混合3~30分钟；

（5）将步骤（2）制备的纳米银线和氧化铝分别加入步骤（4）制得均匀混合物中，室温下混合均匀；得到材料。

进一步地，所述的聚硫醇为双（3-巯基丙酸）乙二醇、三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯和三[2-（3-巯基丙酸基）乙基]异氰尿酸酯的一种或者一种以上的混合物。 

    进一步地，所述的环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂和有机硅改性环氧树脂的一种或者一种以上的混合物。 

    进一步地，所述的环氧稀释剂为1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1,4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。 

    进一步地，所述的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐的一种或者一种以上的混合物。 

 进一步地，所述的固化促进剂选自苄基二甲胺、2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）及其改性物、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MZ-CN），苄基二甲胺的改性物，甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6-（2-十一烷基咪唑-1-乙基）-S-三嗪及其衍生物和盐中其改性物中的一种或者一种以上的混合物。 

 进一步地，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。 

进一步地，所述的纳米银线的直径为5纳米~100纳米， 

优选地，所述的纳米银线为10纳米~20纳米。

进一步地，所述的氧化铝粒径为0.5微米～100微米。 

（三）有益效果 

本发明与现有技术相比较，其具有以下有益效果：本发明的含有纳米银线的高导热环氧材料的制备方法，

    （1）通过聚硫醇对纳米银线进行表面改性，使其较好的分散在树脂基体中，固化时聚硫醇参与环氧固化从纳米银线的表面脱除，使纳米银线具有较好的导热性能。