[发明专利]1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新的化合物及制备方法，特别是一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物及制备方法。

背景技术

目前液晶材料中含有各种化合物,生产制作过程中有合成时间长、制作成本高的缺点，有些化合物在医药、农药中所用时存在上述弊端。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的化合物，以便在液晶材料制作、医药和农药生产过程中缩短合成时间、降低成本、节省原材产，克服现有技术的不足。

本发明的技术解决方案是：一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物，其分子式为C₁₁H₁₀F₄O，其结构式为：

                                                                     。

一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物的制备方法，步骤如下：

a、向瓶中加入1,2,4,5-四氟苯和四氢呋喃，用液氮丙酮冷冻液将其冷冻到-70～ -80℃，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加80ml四氢呋喃；

b、在-70～-80℃下强力搅拌的同时，滴加正丁基锂的己烷溶液，继续搅拌30min，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加42ml正丁基锂的己烷溶液（0.105mol）；

c、在-70～-80℃下强力搅拌的同时，滴加叔丁基甲腈与四氢呋喃所配成的溶液，继续搅拌30min，缓慢升至室温，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加叔丁基甲腈13.6g，四氢呋喃20ml；

d、室温条件下搅拌并加入5%的稀盐酸，然后加热回流30min，冷却至室温，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加75ml(1.1mol)5%的稀盐酸；

e、室温下静置分层，有机相加入无水硫酸镁搅拌1h，过滤除去无机盐，滤液蒸馏除溶剂，当出现结晶固体后停止加热，加入庚烷冷却结晶，过滤干燥得白色固体结晶，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加无水硫酸镁20g，庚烷40ml；

所述步骤的反应式如下：

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一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物的制备方法，步骤如下：

a、向瓶中加入2,3,5,6-四氟苯甲腈和四氢呋喃，用液氮丙酮冷冻液将其冷冻到-70～-80℃，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)加60ml四氢呋喃；

b、在-70～-80℃下强力搅拌的同时，滴加含量16%的叔丁基锂-正戊烷溶液，继续搅拌30min，缓慢升至室温，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)滴加40ml含量16%的叔丁基锂-正戊烷溶液（0.102mol）；

c、搅拌下滴入5%的稀盐酸，加热回流30min后冷却至室温，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)滴加5%的稀盐酸75ml (1.1mol)；

d、室温下静置分层，有机相加入无水硫酸镁搅拌1h，过滤除去无机盐，滤液蒸馏除溶剂，当出现结晶固体后停止加热，加入庚烷冷却结晶，过滤、干燥得白色固体结晶，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)加无水硫酸镁20g，庚烷40ml；

所述步骤的反应式如下：

 。

本发明的化合物名称为1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮，英文名称为1-(2,3,5,6-tetrafluorophenyl)-2,2-dimethylpropan-1-one，分子式为C₁₁H₁₀F₄O，结构式为

                         。

一种合成方法是以1,2,4,5-四氟苯为原料，经过与正丁基锂交换生成2,3,5,6-四氟苯基锂，再与叔丁基甲腈加成，最后水解成产物；另一种合成方法是以2,3,5,6-四氟苯甲腈为原料，经过与叔丁基锂加成，最后水解成目标产物。

本发明的化合物应用于液晶材料、医药、农药生产过程中，具有合成时间短、原材料消耗少、成本低的优点，该化合物用于液晶材料的制作，可提高液晶材料的使用寿命。

具体实施方式

实例1：