[发明专利]1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物及制备方法

权利要求书

1.一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物，其分子式为C₁₁H₁₀F₄O，其结构式为：

                                                                    。

2.一种如权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：

a、向瓶中加入1,2,4,5-四氟苯和四氢呋喃，用液氮丙酮冷冻液将其冷冻到-70～ -80℃，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加80ml四氢呋喃；

b、在-70～-80℃下强力搅拌的同时，滴加正丁基锂的己烷溶液，继续搅拌30min，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加42ml正丁基锂的己烷溶液（0.105mol）；

c、在-70～-80℃下强力搅拌的同时，滴加叔丁基甲腈与四氢呋喃所配成的溶液，继续搅拌30min，缓慢升至室温，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加叔丁基甲腈13.6g，四氢呋喃20ml；

d、室温条件下搅拌并加入5%的稀盐酸，然后加热回流30min，冷却至室温，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加75ml(1.1mol)5%的稀盐酸；

e、室温下静置分层，有机相加入无水硫酸镁搅拌1h，过滤除去无机盐，滤液蒸馏除溶剂，当出现结晶固体后停止加热，加入庚烷冷却结晶，过滤干燥得白色固体结晶，用量为每15克1,2,4,5-四氟苯（0.1mol)加无水硫酸镁20g，庚烷40ml；

所述步骤的反应式如下：

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3.一种如权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：

a、向瓶中加入2,3,5,6-四氟苯甲腈和四氢呋喃，用液氮丙酮冷冻液将其冷冻到-70～-80℃，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)加60ml四氢呋喃；

b、在-70～-80℃下强力搅拌的同时，滴加含量16%的叔丁基锂-正戊烷溶液，继续搅拌30min，缓慢升至室温，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)滴加40ml含量16%的叔丁基锂-正戊烷溶液（0.102mol）；

c、搅拌下滴入5%的稀盐酸，加热回流30min后冷却至室温，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)滴加5%的稀盐酸75ml (1.1mol)；

d、室温下静置分层，有机相加入无水硫酸镁搅拌1h，过滤除去无机盐，滤液蒸馏除溶剂，当出现结晶固体后停止加热，加入庚烷冷却结晶，过滤、干燥得白色固体结晶，用量为每16.5克2,3,5,6-四氟苯甲腈（0.1mol)加无水硫酸镁20g，庚烷40ml；

所述步骤的反应式如下：

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