[发明专利]亚氨基二乙腈连续结晶工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种结晶工艺，尤其是一种分离、提纯亚氨基二乙腈的结晶工艺。

背景技术

亚氨基二乙腈主要用于合成亚氨基二乙酸，与三氯化磷、盐酸、甲醛反应得到的双甘膦，除用于生产草甘膦外，还可作为水泥缓凝剂，或作为水处理系统一种对钙不敏感的阻垢剂，与甲醛、羧酸酐、酚类化合物反应而成的酚类衍生物，在金属离子比色分析中可提供助色基。此外，作为一种重要的精细化工中间体，亚氨基二乙腈可用于合成氨基吡嗪和吡嗪，在染料、电镀、医药、水处理、食品加工、合成树脂电子电器等领域有广泛的用途。

根据原料的不同，目前亚氨基二乙腈的合成工艺主要有两种，一种是以羟基乙腈为原料，另一种是以氢氰酸为原料。以羟基乙腈为起始原料合成亚氨基二乙腈的工艺，其特征在于将原料羟基乙腈和氨水分别预热后再混合发生反应。以氢氰酸为起始原料，经与甲醛溶液吸收合成羟基乙腈水溶液，羟基乙腈水溶液与氨在催化剂作用下，在联合反应器内连续化反应合成亚氨基二乙腈，反应液通过两次结晶分离得到亚氨基二乙腈固体。氢氰酸作为合成亚氨基二乙腈的廉价原料，目前工业化生产亚氨基二乙腈的合成主要有天然气路径和石油路径两种。天然气路径在国内近年来的研究开发已取得了一些进展，整个工艺使用的是天然气氨氧化法合成氢氰酸。石油路径是采用丙烯氨氧化法生产丙烯腈的过程中得到的副产物氢氰酸来制取亚氨基二乙腈。

然而无论哪种生产方法生产的亚氨基二乙腈都含有较多的杂质。目前工业上对于生产得到的亚氨基二乙腈的提纯方法主要采用间歇结晶，采用大体积的搅拌罐式结晶器，但是在操作过程中容易造成物料堵塞、泄露和飞溅，因此其操作比较困难，环境比较恶劣，设备投资大，占地面积也大。在操作过程中，需要不断的调节其操作参数，产品质量不稳定，容易出现批次差异；这样的生产方式需要由大量的人员来进行操作，操作费用也较高，所需的劳动量较大。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种亚氨基二乙腈连续结晶工艺，该工艺所使用的装置占地面积小、操作稳定、能耗少，生产出的产品质量高、产量大，克服现有亚氨基二乙腈生产结晶工艺的缺点，实现亚氨基二乙腈的稳定生产。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

亚氨基二乙腈连续结晶工艺，采用二级连续冷却结晶方式得到亚氨基二乙腈固体，所述二级连续冷却结晶的具体流程为，

A、料液预处理，将闪蒸后的亚氨基二乙腈料液调酸，得到预处理料液，并将预处理料液通过料液输送管道送入一级结晶器；

B、一级结晶，预处理料液在一级结晶器中进行一级循环冷却结晶，得到一次晶浆及一次清液，一次清液的一部分从一级Oslo结晶器上部的溢液口溢出，与从一级结晶器的一级下直段结晶区上端设置的一级出料口流出的一次晶浆混合后，得到一次晶浆混合液，采用高位差溢流方式经管道进入二级结晶器；

C、二级结晶，一次晶浆混合液在二级结晶器中进行二级循环冷却结晶，得到二次晶浆及二次清液，二次晶浆从二级结晶器的二级下直段结晶区上端设置的二级出料口流出后，采用高位差溢流方式经管道进入育晶器；

D、晶体熟化，育晶器对二次晶浆进行晶体熟化，得到熟化晶浆，熟化晶浆通过育晶器下部设置的出料口流出后，经由管道采用高位差溢流而进入分离器；

E、固液分离，熟化晶浆在分离器中进行固液分离，得到固体产品及滤液，固体产品从与分离器连通的产品出口进入产品后续处理工段，滤液进入滤液桶，二级Oslo结晶器内的清液及育晶器内的清液分别通过各自顶端设置的溢液口进入滤液桶；

F、母液后处理，滤液桶内的滤液经滤液泵送入沉降器中进行沉降处理，所得沉降晶浆送回二级结晶器，所得母液浓缩后返回结晶系统重新结晶。

本发明的进一步改进在于：所述一级结晶过程为，预处理料液导入一级结晶器中一级Oslo结晶器的一级集液槽内，沿着与一级集液槽相连通的一级中央循环管流向一级Oslo结晶器内腔的底部，然后自一级Oslo结晶器的底部从一级中央循环管的周边上升，依次穿过一级下直段结晶区及直径大于一级下直段结晶区直径的一级上直段清液区后到达一级Oslo结晶器的顶部；预处理料液在一级下直段结晶区发生结晶并形成一次晶浆，一次晶浆形成粒度分级的流态化的结晶床层，后续预处理料液经过结晶床层后在一级上直段清液区形成一次清液；一次清液的一部分被设置于一级Oslo结晶器顶部的一级循环泵泵入一级结晶外冷器进行低温差传热的换热处理，换热后的一次清液自一级结晶外冷器的出料口排出并进入一级集液槽中与预处理料液混合，进行循环冷却结晶；所述二级结晶过程与一级结晶过程相同。