[发明专利]亚氨基二乙腈连续结晶工艺

权利要求书

1.亚氨基二乙腈连续结晶工艺，其特征在于：采用二级连续冷却结晶方式得到亚氨基二乙腈固体，所述二级连续冷却结晶的具体流程为，

A、料液预处理，将闪蒸后的亚氨基二乙腈料液调酸，得到预处理料液，并将预处理料液通过料液输送管道（13）送入一级结晶器（1）；

B、一级结晶，预处理料液在一级结晶器（1）中进行一级循环冷却结晶，得到一次晶浆及一次清液，一次清液的一部分从一级Oslo结晶器（11）上部的溢液口溢出，与从一级结晶器（1）的一级下直段结晶区（111）上端设置的一级出料口（116）流出的一次晶浆混合后，得到一次晶浆混合液，采用高位差溢流方式经管道进入二级结晶器（2）；

C、二级结晶，一次晶浆混合液在二级结晶器（2）中进行二级循环冷却结晶，得到二次晶浆及二次清液，二次晶浆从二级结晶器（2）的二级下直段结晶区（211）上端设置的二级出料口（216）流出后，采用高位差溢流方式经管道进入育晶器（3）；

D、晶体熟化，育晶器（3）对二次晶浆进行晶体熟化，得到熟化晶浆，熟化晶浆通过育晶器（3）下部设置的出料口流出后，经由管道采用高位差溢流而进入分离器（4）；

E、固液分离，熟化晶浆在分离器（4）中进行固液分离，得到固体产品及滤液，固体产品从与分离器（4）连通的产品出口（41）进入产品后续处理工段，滤液进入滤液桶（42），二级Oslo结晶器（21）内的清液及育晶器（3）内的清液分别通过各自顶端设置的溢液口进入滤液桶（42）；

F、母液后处理，滤液桶（42）内的滤液经滤液泵送入沉降器（5）中进行沉降处理，所得沉降晶浆送回二级结晶器（2），所得母液浓缩后返回结晶系统重新结晶。

2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈连续结晶工艺，其特征在于：所述一级结晶过程为，预处理料液导入一级结晶器（1）中一级Oslo结晶器（11）的一级集液槽（113）内，沿着与一级集液槽（113）相连通的一级中央循环管（114）流向一级Oslo结晶器（11）内腔的底部，然后自一级Oslo结晶器（11）的底部从一级中央循环管（114）的周边上升，依次穿过一级下直段结晶区（111）及直径大于一级下直段结晶区（111）直径的一级上直段清液区（112）后到达一级Oslo结晶器（11）的顶部；预处理料液在一级下直段结晶区（111）发生结晶并形成一次晶浆，一次晶浆形成粒度分级的流态化的结晶床层，后续预处理料液经过结晶床层后在一级上直段清液区（112）形成一次清液；一次清液的一部分被设置于一级Oslo结晶器（11）顶部的一级循环泵（115）泵入一级结晶外冷器（12）进行低温差传热的换热处理，换热后的一次清液自一级结晶外冷器（12）的出料口排出并进入一级集液槽（113）中与预处理料液混合，进行循环冷却结晶；所述二级结晶过程与一级结晶过程相同。

3.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈连续结晶工艺，其特征在于：所述母液后处理的具体过程为，滤液桶（42）内的滤液经滤液泵（43）切向送入沉降器（5），沉降器（5）底部富集的沉降晶浆由返料泵（51）送回二级结晶器（2）的二级集液槽（213）内，沉降器（5）内的清液通过沉降器（5）顶部设置的溢液口流入母液桶（6）中，育晶器（3）底端反冲口及沉降器（5）底端反冲口通过母液输送管（62）输送的母液进行反冲；母液桶（6）内的清液通过母液泵（61）及母液输送管（62）输送到母液蒸发浓缩设备中蒸发浓缩，浓缩后的料液再返回结晶系统重新结晶。

4.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈连续结晶工艺，其特征在于：所述一级结晶的操作压力为常压，操作温度为30~35℃；所述二级结晶的操作压力为常压，操作温度为15~22℃。

5.根据权利要求2所述的亚氨基二乙腈连续结晶工艺，其特征在于：所述一级结晶外冷器（12）内的料液流速为1.2~1.8m/s。

6.根据权利要求2所述的亚氨基二乙腈连续结晶工艺，其特征在于：所述一级结晶外冷器（12）配备有一级冷媒循环泵（121）和清洗系统。