[发明专利]一种提高PVB树脂耐黄变性能的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种提高PVB树脂耐黄变性能的方法，是在原料丁醛中加入抗氧化剂，防止PVB氧化，在制膜过程中发黄。

二、背景技术

聚乙烯醇缩丁醛（PVB）树脂无毒、无臭、无腐蚀性、不可燃，具有良好的透光性、绝缘性，耐磨、耐水、耐油、耐寒、耐老化作用，及低温耐冲击性。对无机和有机玻璃有特殊的粘接性和透光性。对金属、陶瓷、塑料、皮革及木材等皆有很强的结合性。其应用领域非常广泛，其主要规模应用的领域包括安全玻璃的制造、涂料、油墨、粘合剂、陶瓷、贴花、造纸、光伏电池贴膜等，市场前景广阔。

我国聚乙烯醇缩丁醛的研究虽自上世纪60年代就已开始，但发展速度缓慢，产品质量档次不高，主要集中在涂料、粘合剂等领域。现随着汽车行业、建筑业、光伏产业的发展，对高档PVB树脂的需求量巨大，但国内却没有厂家能够生产，全部依赖进口。造成这种情况的主要原因之一就是PVB的发黄问题，PVB的老化、降解，残留丁醛的自聚与氧化等是导致PVB发黄的原因。国内生产的PVB树脂在黄片实验中，都会发黄。

三、发明内容

本发明旨在提供一种提高PVB树脂耐黄变性能的方法，所要解决的技术问题是提高聚乙烯醇缩丁醛树脂的抗氧化能力，提高其制膜效果。

本发明提高PVB树脂耐黄变性能的方法是在反应原料丁醛中加入抗氧剂，并在反应原液中加入乳化剂，按照常规方法制备PVB树脂。所述抗氧剂优选为抗氧剂1076，乳化剂优选为十二烷基苯磺酸钠。所述抗氧剂的添加量为丁醛质量的0.8-0.9%，乳化剂的添加量为丁醛质量的0.8-0.9%。所述反应原液为溶解待用的P VA溶液。

本发明技术方案的确定包括以下内容：

1、探索抗氧剂加入阶段

发明人通过试验发现，抗氧剂直接加入PVB产品中能起到一定的抗氧化作用，但由于抗氧剂和PVB均为固体颗粒，且因加入量很小，混合起来比较困难，均化后的PVB树脂会出现部分区域耐黄变效果得到提高，但部分区域耐黄变效果不好的现象。发明人经实验研究发现，将抗氧剂溶入反应物丁醛中，使其直接参与缩合发应，在反应过程中逐渐析出混合在PVB树脂中甚至包裹在PVB颗粒中，可达到很好的混合效果，并且有防止丁醛氧化和自聚的作用，减少了丁醛氧化和自聚后生成杂质带入反应体系，提高了丁醛利用率，进而提高产品品质。

2、抗氧剂的选择标准及加入量

①抗氧剂必须与丁醛有良好的相溶性，能起到完全阻止丁醛氧化和自聚的作用。如抗氧剂1076就能满足要求，而抗氧剂植酸却不可以。

②由于PVB树脂加工成膜的温度为150-160℃，因此加入的抗氧化剂的熔点不能超过此温度。如抗氧剂1076熔点为50-55℃，可满足要求；而抗氧剂MB的熔点大于285℃，则不可用。

③熔融状态下必须无色透明，稳定性好。

④抗氧剂需不溶于水，以免影响PVB的粘结性能。

经大量实验后发现抗氧剂1076具备上述条件。

⑤在膜用PVB树脂生产中，抗氧剂加入量少，产品耐黄变效果不明显；加入量大，PVB膜对玻璃的附着力等一系列性能下降严重。最终经多次实验摸索出最佳加入量为丁醛质量的0.8-0.9%。

3、乳化剂的添加阶段及加入量

发明人通过试验发现，在反应原液中加入乳化剂可以改善缩合的反应状况，使原料混合均匀，促进缩合反应稳定、均匀进行，反应生成的PVB树脂颗粒是一种空心结构，可更好的将抗氧剂颗粒包裹其中，具有更好的抗氧化效果。所述反应原液为溶解待用的P VA溶液，选用的乳化剂为可溶于水的十二烷基苯磺酸钠，乳化剂的添加量为丁醛质量的0.8-0.9%。

本发明制备方法打破了国外技术垄断，控制方法较容易，成功开发出满足汽车挡风玻璃、建筑安全玻璃领域所需的高品质PVB树脂，解决了PVB树脂的发黄问题。

四、具体实施方式

实施例1：

1、原料丁醛的配置

向中间罐中加入适量的正丁醛（以下简称丁醛），再加入抗氧剂1076，抗氧剂1076的添加量为丁醛质量的0.8-0.9%。

2、聚乙烯醇的溶解

将聚乙烯醇溶于水中，加热至98℃，保温2小时，制成质量浓度16%的聚乙烯醇溶液，加水降温并制成质量浓度10%的聚乙烯醇溶液，过滤待用。

3、缩合