[发明专利]一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺有效
| 申请号： | 201410082922.1 | 申请日： | 2014-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN103801400A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 赵敏伟;王聪;李荣;杨克俭;郑仁;梁军湘;姚立东;许景洋;兰杰;赵斌;屈阁;闫伟;刘晶;赵丽丽;郭萌;王进 | 申请（专利权）人： | 中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 韩敏 |
| 地址： | 300400*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反应 精馏 稳定 耦合 合成 磷酸酯 金属 催化剂 工艺 | ||
1.一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，在有机溶剂中配置三氯化磷溶液，并加入酚原料，同时将磁性金属粉加入含有三氯化磷、酚及有机溶剂的混合溶液中；反应采用反应精馏与磁稳定床耦合，三氯化磷与酚通过反应精馏快速脱除氯化氢生成单亚磷酸酯前驱体，同时外部强加磁场与反应精馏耦合，形成磁稳定状态，使磁性金属粉与亚磷酸酯前驱体反应时充分接触，反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂。
2.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，用于配制的酚、三氯化磷、有机溶液的含水量不高于100ppm。
3.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，有机溶剂为环烷烃及芳香烃，有机溶液的加入量使三氯化磷在有机溶液中的溶度不高于40%重量比。
4.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，所述酚与三氯化磷的摩尔配比大于3:1，其中酚与三氯化磷的摩尔配比超出反应计量比10%摩尔比。
5.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，所述强磁场为均强磁场，磁场强度在3-760KA/m。
6.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，所述磁性金属粉包括铁粉、钴粉、镍粉中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，所述磁性金属粉体粒径为1微米至1000微米，金属粉体总含氧量不高于100ppm。
8.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，反应精馏与磁稳定床耦合的反应温度为50-350℃，反应压力为-0.1MPaG-0.1MPaG。
9.根据权利要求1所述一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，其特征在于，所述反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺使合成反应的主反应器体积空速不小于0.1。
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