[发明专利]一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，属有机化学中聚醚类化合物的合成技术领域。

背景技术

三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚作为一种特殊结构的聚醚多元醇，其与脂肪族多元胺和含有多异氰酸酯的成分混合而成的树脂组合物，能够在反应比较缓慢的氛酯反应体系中发生非常快的脲反应，其结果是产生结构粘性，树脂组合物的粘度立刻变高，形成高强度的树脂膜，应用于防止由于盐害、中性化、碱骨料反应及冻害等所引起的混凝土的强度释低以及混凝土块剥落问题的领域。在防止混凝土块剥落的方法领域，已知的有在混凝土构造物的外壁面、环氧树脂层压膜中间夹有玻璃布和维纶三维网格作为增强材料的内衬方法，但是，这些方法需要切断玻璃布和维纶三维网格增强材料，使之与混凝土构造物的形状相吻合，但这样会带来为吻合混凝土构造物的凹凸和角部分形状而弯曲增强材料时无法充分密合于混凝土表面的施工问题。进而，需要多积层工序以夹入上述增强材料，随之而来的就是工期的增长以及经济成本的提高。而通过使用指触干燥时间在数小时以内的树脂组合物，由于自混合后不久就赋予了充分的粘度，因而利用抹子和刮刀进行涂布的作业性优越，即使不使用增强材料也可以防止混凝土块的剥落，较以往的使用玻璃布和三维网格的方法更为简便，而且可以迸行短工期的施工，因而可以简单地进行检査作业和修补作业。但目前，关于三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成工艺鲜见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

本发明为一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法，包括如下步骤：

（1）预处理：以三羟甲基丙烷为原料，在催化剂作用下，抽真空脱水；

（2）粗品制备：预处理后的三羟甲基丙烷与环氧丁烷聚合反应制得三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品；

（3）精制：将步骤（2）的粗品经水解、中和、聚醚精制吸附钾、钠离子、真空脱水、过滤，制得三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚成品。

所述的三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的结构式为：

其中：x+y+z=3～15。

步骤（1）中，所述的催化剂用量为三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品重量的0.05～0.4%；催化剂采用固体甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠的任意一种或一种以上的混合物；真空脱水的温度为110～120℃，真空度为≥-0.095MPa，时间为40～60分钟。

步骤（2）中，所述的三羟甲基丙烷与环氧丁烷的重量比可为1：1.61～10.75；聚合反应的温度为100～130℃，聚合反应的时间为4～10小时。

步骤（3）中，所述的水解过程水的加入量为三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品重量的3.5～10.0％；中和剂采用磷酸，聚醚精制吸附剂采用硅酸镁型、硅酸铝型吸附剂中的一种或两者的混合物；聚醚精制吸附剂为合成多硅酸盐化合物（如硅酸镁型、硅酸铝型吸附剂，只要是合成多硅酸镁化合物、合成多硅酸铝化合物就可以满足要求），加入量为三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品重量的0.5％～2.0％，吸附温度为60℃～70℃，时间为30～50分钟；真空脱水的温度为110～115℃，真空度为≥-0.097MPa，时间为1.5～2.0小时。

本发明具有以下突出优点和积极效果：

1、选用固体甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠类强碱性催化剂催化三羟甲基丙烷与环氧丁烷聚合，具有较高的催化活性，简化了生产工艺，确保反应的稳定进行，相应的产品质量的稳定性也得到保障。

2、控制三羟甲基丙烷与环氧丁烷的加入量及配比，并合理调整反应温度和反应时间等反应条件，使本发明所提供的合成反应可以快速、高效的进行，反应过程中，无过量或量不足现象，工艺先进合理，合成的三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚质量稳定，性能良好，应用效果更好，适用于防止由于盐害、中性化、碱骨料反应及冻害等所引起的混凝土的强度释低以及混凝土块剥落问题所需的高强度树脂组合物领域。

具体实施方式

实施例1