[发明专利]一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法无效
申请号: | 201410080372.X | 申请日: | 2014-03-06 |
公开(公告)号: | CN103864584A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 王胜利;金一丰;马定连;董楠;高红军 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C43/11;C07C41/03;C08G65/28 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烷 丁烯 合成 方法 | ||
1.一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预处理:以三羟甲基丙烷为原料,在催化剂作用下,抽真空脱水;
(2)粗品制备:预处理后的三羟甲基丙烷与环氧丁烷聚合反应制得三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品;
(3)精制:将步骤(2)的粗品经水解、中和、聚醚精制吸附钾、钠离子、真空脱水、过滤,制得三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚成品。
2.如权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的催化剂用量为合成后三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚重量的0.05~0.4%;催化剂采用固体甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠的任意一种或一种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,真空脱水的温度为110~120℃,真空度为≥-0.095MPa,时间为40~60分钟。
4.如权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的三羟甲基丙烷与环氧丁烷的重量比可为1:1.61~10.75,反应温度为100~130℃,反应时间为4~10小时。
5.如权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的水解过程水的加入量为三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品重量的3.5~10.0%。
6.如权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,中和剂采用磷酸,聚醚精制吸附剂采用硅酸镁型、硅酸铝型吸附剂中的一种或两者的混合物。
7.如权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,聚醚精制吸附剂为合成多硅酸盐化合物,加入量为三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚粗品重量的0.5%~2.0%,吸附温度为60℃~70℃,时间为30~50分钟。
8.如权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,真空脱水的温度为110~115℃,真空度为≥-0.097MPa,时间为1.5~2.0小时。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法获得的三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚,其特征在于,所述的三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的结构式为:
其中:x+y+z=3~15。
10.如权利要求9所述的三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚,其特征在于:该三羟甲基丙烷聚氧丁烯醚的分子量为350~1200。
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